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差示掃描量熱儀（DSC）的應(yīng)用以及實(shí)驗(yàn)制樣要求

來源：測試GO 時(shí)間：2022-11-16 15:37:13 瀏覽：4107次

差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱為DSC曲線。它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt為縱坐標(biāo)，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)，可測量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-150~550℃）、分辨率高、試樣用量少，適用于無機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。

低溫DSC

差示掃描量熱儀的應(yīng)用:

1.材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)測定，如反應(yīng)熱，反應(yīng)速率等；

2.物質(zhì)的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測定，如比熱容，轉(zhuǎn)變熱等；

3.材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定；

4.樣品的純度等。

差示掃描量熱儀的制樣要求:

1.粉末不少于20mg；

2.固體樣品尺寸當(dāng)量直徑小于5mm，厚度小于1mm；

3.可測溫度范圍為-150℃到1400℃，其中-150到-50℃需要液氮降溫，會(huì)有一定耗材費(fèi)用；

【注：制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

對(duì)于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。】

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