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不同樣品在進(jìn)行TEM測(cè)試前應(yīng)該如何制備?
來源:測(cè)試GO 時(shí)間:2022-11-17 09:25:57 瀏覽:5932次

TEM測(cè)試制備粉末、水溶液中納米粒子等樣品時(shí),測(cè)試狗平臺(tái)的工作人員在與同學(xué)溝通中了解到,很多人沒有太好的處理樣品的方法。本篇文章希望可以幫助到大家。

 TEM測(cè)試案例圖

1.粉末狀樣品怎么做TEM?

 1)選擇載網(wǎng)(銅網(wǎng)/超薄碳膜/微柵等);

 2)用鑷子小心取出銅網(wǎng),將膜面朝上,輕輕平放在白色濾紙上;

 3)取適量的粉末和乙醇/水分別加入小燒杯,進(jìn)行超聲振蕩10-30min,靜置3-5min,用吸管吸取上層清液,滴2-3滴到銅網(wǎng)上(如粉末是黑色,則當(dāng)銅網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑,此時(shí)便適中。滴得太多,則粉末分散不開,不利于觀察,同時(shí)粉末掉入電鏡的幾率大增,嚴(yán)重影響電鏡的使用壽命;滴得太少,則對(duì)電鏡觀察不利,難以找到實(shí)驗(yàn)所要求粉末顆粒。);

 4)靜置1-2小時(shí)以上,以便乙醇/水盡量揮發(fā)完畢;否則將樣品裝上樣品臺(tái)插入電鏡時(shí),將影響電鏡的真空。

 

2.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

 透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測(cè),水溶液中的納米粒子不能直接來測(cè)試。一般是將溶液稀釋到一定倍數(shù),然后滴2-3滴該液體到銅網(wǎng)上,等待樣品干燥后即可放入電鏡里面測(cè)試。(值得注意的是碳膜的表面是一個(gè)疏水的表面,純的水滴上去的話,樣品不是容易吸附在上面。)

 

3.碳管如何分散做TEM?

 看碳管最好用微柵,由于碳膜與碳管反差太弱,用碳膜觀察會(huì)很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進(jìn)去撈,(這樣會(huì)兩面沾上樣品,聚不好焦)樣品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面張力過大容易使碳膜撐破。

 

4.陶瓷的TEM試樣要怎么制作?

 切片、打磨、離子減薄、FIB


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