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教你玩轉液相色譜，請叫我雷鋒!

來源：實驗與分析時間：2015-04-14 22:42:15 瀏覽：4677次

本文授權轉載自實驗與分析

教你玩轉液相色譜，請叫我雷鋒!

高效液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。

作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按照正確操作的話，就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。今天小析就列出幾個常見故障現(xiàn)象，并附最全可能性建議，讓你把故障挨個排除，重拾信心，玩轉液相色譜不是夢!

現(xiàn)象1：出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象，后經(jīng)過沖洗正常，后又出現(xiàn)柱塞桿漏液，換了密封圈后正常，接著測樣品時，泵發(fā)出很大的噪音，立即停止泵的運行，對泵進行了潤滑后，噪音消失，進樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低，又試了幾次最后竟然什么峰也不出了，為什么?

建議：

1,檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對的

2,不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應,如果沒有就是檢測器出問題了

3,檢查你的樣品是不是正常的

現(xiàn)象2：液相色譜六合進樣器，最近堵住了，啟動泵進樣閥就開始漏液，有人說是進完樣后沒用甲醇去進樣清洗堵掉了，我想知道每次走完樣后是不是需要進幾針甲醇去清洗，而漏液什么原因?

建議：其實要知道六通閥有沒有堵，你可以在停泵的狀態(tài)下，用有機相來清洗，如果能夠正常清洗的話，那應該沒堵，如果溶劑打不進去，那應該是堵了，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。

現(xiàn)象3：使用液相色譜，將一個樣品連進六針，峰面積差異很大，忽高忽低，這是為什么?

建議：

1、進樣器有的時候會出現(xiàn)氣泡，如果此時連續(xù)進一個樣品就會出現(xiàn)峰面積忽高忽低，多做幾次purge injector就OK了。

2、用標準品試一下看是不是樣品的問題;然后再看看柱壓柱溫、流速、進樣器、氘燈有沒有問題。

3、查看定量環(huán)是否有氣泡

4、進樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象

其實，說到底一般是兩種情況，要么是樣品的原因，要么是儀器原因。如果是樣品，建議換一下其他物質(zhì)試一下;如果是儀器原因，可能是進樣器、定量環(huán)、比例閥等等問題。

附常見故障排除方法，不收藏就太虧了：

1、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小，則可能管件連接有漏，注意檢查。當出現(xiàn)錯誤警告(各組件指示燈均為紅色)，一般為漏液，其中一個感應器中已有溶劑，漏液故障排除后，擦干，點擊On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可。

2、連接柱子與管線時，應注意擰緊螺絲的力度，過度用力可導致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結構有差異，最好不要混用，必要時可使用PEEK管及活動接頭;

3、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高，則可能管路已堵，應先卸下色譜柱，然后用分段排除法檢查，確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞，可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗，還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡)，若還是無法通暢，則需換柱;

4、運行過程中自動停泵，可能為壓力超過上限或流動相用完;

5、樣品瓶中樣品較少，自動進樣器進樣針無法到達液面，可采用調(diào)低進樣針進樣高度的辦法，注意設置時不要使進樣針碰到瓶底，微量樣品分析應使用微量樣品瓶;

6、自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時，需重新定位。

7、泵壓不穩(wěn)或流量不準，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題，需更換;

8、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒達到化學平衡(使其平衡，若用離子對試劑，在首次使用使需要足夠的時間和溶劑體積，色譜柱才能達到足夠的平衡)，流動相被污染(更換流動相，清洗儲液器、過濾器，沖洗并重新平衡系統(tǒng))，色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱)，檢測器不穩(wěn)定;

9、短期有規(guī)則的噪聲，可能原因為泵壓不穩(wěn)或泵脈沖，調(diào)節(jié)溶劑不適當(如兩種溶劑的互溶性問題)，泵入口管路松或堵塞，泵太臟，泵柱塞磨損，檢測器不穩(wěn)定;

10、長期有規(guī)則噪聲，可能原因為室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當;

11、基線漂移，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到化學平衡，室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱)，流動相污染或分解，柱污染，檢測池泄漏，系統(tǒng)泄漏，固定相流失(另選流動相，另選色譜柱)，測定的波長選擇錯誤(對溶劑有吸收)，樣品組分保留太長(用強度合適的溶劑清洗色譜柱)，檢測器不穩(wěn)定;

12、每次進樣時的保留時間不重復，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或未達到化學平衡，由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定，進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比不合適，柱被污染;

13、無峰，可能原因為檢測器選擇錯誤，使用錯誤的流動相，樣品降解;

14、色譜峰比預計的小，可能原因為進樣體積錯誤，檢測器燈故障，進樣問題(瓶號錯、進樣體積不合適、進樣錯誤、針頭堵塞);

15、峰變寬，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高，過濾器、保護柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞，檢測器時間常數(shù)設置錯誤，進樣器問題(如閥漏、針頭堵塞或損壞)，柱或保護柱被污染，對流動相來說樣品溶劑太強，使用錯誤的色譜柱，溫度變化;

16、出現(xiàn)雙峰/肩峰，可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞，柱或保護柱被污染，柱性能下降，保護柱失效，進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載)，平衡破壞;

17、前沿峰，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載)，平衡破壞，對于流動相來說樣品溶劑非極性太強(對于反相柱)，柱或保護柱被污染，柱性能下降，保護柱失效;

18、脫尾峰，可能原因為柱或保護柱被污染，柱性能下降，保護柱失效，進樣器問題(如閥漏等)，檢測器時間常數(shù)設置錯誤;

19、出現(xiàn)鬼峰，可能原因為流動相被污染，樣品預處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)，先前進樣的流出物，樣品定量管清洗不當，注射器臟，柱被污染，進樣裝置被污染，流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標示的。油膜外有寫F型

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