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固體核磁共振儀（SSNMR）

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固體核磁共振儀（SSNMR）

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項目介紹

固體核磁共振技術(shù)（SSNMR，Solid State Nuclear Magnetic Resonance）是以固態(tài)樣品為研究對象的分析技術(shù)，當(dāng)所需要分析的樣品難以溶解或者在溶解后性質(zhì)發(fā)生變化時，固體核磁可以提供非常重要的微觀結(jié)構(gòu)和分子動力學(xué)信息，包括樣品中化學(xué)鍵連方式，主客體相互作用，以及分子晶體結(jié)構(gòu)等。測試原理是利用原子核的自旋和磁矩的屬性。原子核由質(zhì)子和中子組成，而質(zhì)子和中子都有自旋，從而產(chǎn)生磁矩。在外加磁場下，原子核的磁矩會與外磁場相互作用，因此會出現(xiàn)能級分裂。通過外加射頻脈沖的作用下，能級之間的能量差躍遷，發(fā)生共振吸收。測量這種共振吸收的頻率和強(qiáng)度，可以獲得樣品的結(jié)構(gòu)及分子間的相互作用信息。

固體核磁無需溶解，原位保持樣品本征態(tài)，已深度融入物理、化學(xué)、生物、材料與醫(yī)學(xué)：在材料科學(xué)中，它精修晶格參數(shù)、定量缺陷化學(xué)位移，指導(dǎo)鋰電池、MOF、藥物多晶型與高分子共混物設(shè)計；在生物化學(xué)中，它解析膜蛋白、病毒衣殼和淀粉樣纖維的三維結(jié)構(gòu)，捕捉毫秒級構(gòu)象變化，助力靶點(diǎn)藥物篩選；在醫(yī)學(xué)影像領(lǐng)域，其動態(tài)核極化技術(shù)提升成像靈敏度，推動高場MRI、代謝示蹤及植入器件材料研發(fā)，實(shí)現(xiàn)從原子到活體的全尺度表征。

固體核磁測試步驟大致如下（僅供參考）：

1、制備樣品：取一定量的干燥粉末，裝入干凈4 mm鋯轉(zhuǎn)子，填實(shí)至8–15 mm高度，加蓋并平衡重量，確保高速旋轉(zhuǎn)不晃動。

2、確定共振頻率：利用寬頻O1掃描，快速找出待測核（如13C、2?Al、1?N）的拉莫爾中心頻率，記錄偏移量。

3、探頭調(diào)諧與匹配：調(diào)整調(diào)諧桿電容，使諧振回路反射功率<–20 dB，確保射頻功率高效耦合至樣品。

4、設(shè)定采樣參數(shù)：選擇脈沖序列（CP/MAS、MQMAS、HETCOR等），設(shè)定魔角轉(zhuǎn)速5–20 kHz、譜寬50–500 kHz、90°脈寬2–5 μs、弛豫延遲1–5 s、掃描次數(shù)1k–16k，并設(shè)高功率去耦場70–100 kHz。

5、采樣：啟動MAS至目標(biāo)轉(zhuǎn)速穩(wěn)定，執(zhí)行脈沖序列，累加FID并實(shí)時監(jiān)測信噪比。

6、處理數(shù)據(jù)與譜圖：加窗函數(shù)、傅里葉變換、相位與基線校正，標(biāo)定化學(xué)位移，積分峰面積，導(dǎo)出圖譜與參數(shù)報告。

樣品要求

1. 粉末樣品盡量均勻，粒徑越小越好，樣品量不少于 300 mg，輕質(zhì)樣品可以適當(dāng)減少用量,具體與樣品的密度和狀態(tài)也有關(guān)系，從體積上判斷：所需樣品量（壓實(shí)后的體積）應(yīng)該多于0.5 cm3，即：2厘米長的火柴桿的圓柱體體積，300mg左右。

2. 薄膜樣品需要剪碎后測試，剪碎的越小，測試效果越好；

3. 導(dǎo)電樣品、磁性樣品不能測試固體核磁；

4. 含鹽和含大量金屬氧化物的樣品不可測試；

5. 一般不建議做固體H譜，H譜會存在出峰較寬無法分峰的現(xiàn)象，不支持復(fù)測；

6. 本項目只包括測試，不包含NMR數(shù)據(jù)分析，如需分析請單獨(dú)下單NMR數(shù)據(jù)分析。

項目案例

H譜

C譜

常見問題

1、樣品含微量磁性元素是否可以測試固體核磁？

不能測試，因?yàn)閮x器是通過超導(dǎo)材料構(gòu)建磁場，磁場強(qiáng)度高于10T，微量磁性元素在其中也會體現(xiàn)出很強(qiáng)的磁性。

2、樣品含金屬或者具有導(dǎo)電性可以測固體核磁嗎？

非磁性金屬且含量較低時可以測試，高含量金屬會導(dǎo)致儀器打火。含鐵、鈷、鎳及碳納米管、石墨烯、金屬粉等導(dǎo)電材料；它們既可能引起邊帶畸變，又可能損壞探頭，請務(wù)必備注樣品是否有上述特性。

3、固體核磁與液體核磁的數(shù)據(jù)能否進(jìn)行比較？

兩者數(shù)據(jù)不建議比較，固體核磁有譜線增寬效應(yīng)，如樣品可以穩(wěn)定溶解于氘代試劑，建議優(yōu)先測試液體核磁。

4、樣品量偏少會有何影響？

固體核磁是把樣品放在高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子中測試的。壓實(shí)后體積 ≥ 0.5 cm3（約 250–400 mg），如樣品量偏少，轉(zhuǎn)子可能因樣品分布不均而無法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而無法測試；也可能導(dǎo)致測試時長時間無明顯信號，特別是C譜和Si譜。

5、測試時為什么要說明具體樣品信息要提供參考文獻(xiàn)的參數(shù)？

不同的樣品測試參數(shù)可能是不一樣的，特別是延遲時間和脈沖序列的選擇。

6、固體核磁與液體核磁相比,有哪些特點(diǎn)呢？

相較于液體核磁有如下特點(diǎn)：

1. 固體核磁可測樣品范圍遠(yuǎn)大于液體核磁，后者受限于樣品溶解性，溶解性差或溶解后易變質(zhì)的樣品往往難于分析，而固體核磁則不存在這類問題；

2. 屬于無損分析，所測定的結(jié)構(gòu)信息更加豐富，不僅能夠獲得液體核磁所測得的化學(xué)位移、J-耦合等信息，還能測定樣品中特定原子間的相對位置（包括原子間距、取向）等信息；

3. 可對物理過程的動力學(xué)進(jìn)行原位分析，可通過脈沖程序的設(shè)定，選擇性抑制不需要的信息，保留需要的信息。

7、固體核磁譜圖不宜解析，為什么還要測固體核磁？

1.樣品不溶解，無法進(jìn)行液體核磁測試；

2.樣品可溶解，但是結(jié)構(gòu)改變；

3.可探測固態(tài)樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息；

4.可觀測樣品相變過程中的結(jié)構(gòu)變化；

5.為傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)研究方法（如X-ray）作補(bǔ)充

6.對于不同化學(xué)環(huán)境的物種進(jìn)行定量，解決材料可能存在的動力學(xué)過程

8、MAS和CP/MAS在固態(tài)核磁中的區(qū)別？

對于不同的物質(zhì)，無機(jī)物通常是MAS，有機(jī)物需要使用CP/MAS；

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安心測服務(wù)說明

7天無理由免費(fèi)復(fù)測

1. 復(fù)測保證

如果在訂單完成之后7天內(nèi)對結(jié)果存疑,可申請同條件免費(fèi)復(fù)測，更換條件或者參數(shù)不能參與免費(fèi)復(fù)測保障服務(wù)，全程由專業(yè)團(tuán)隊操作，確保結(jié)果有效性；

2. 具體細(xì)則

每單限1次復(fù)測機(jī)會，單次需小于5個樣品; 此外免費(fèi)復(fù)測樣品必須為同一樣，私人定制、云視頻測試不可享受此服務(wù)；

3. 注意事項

如果由于您自身樣品的情況(樣品有問題/選錯測試條件等)將不可享受此服務(wù)；

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