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紫外光電子能譜（UPS）

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馬騁

XRD、UPS、XPS、DLS、GIXRD、2D-WAXD、AFM-IR測試工程師

具有多年XPS、DLS等操作經(jīng)驗。精通XPS技術(shù)在材料表征上的應(yīng)用，尤其在催化、電池材料的峰形處理方面具有豐富經(jīng)驗和實操技能。同時，在DLS樣品制備和濃度效應(yīng)分析上有獨到的理解和實踐經(jīng)驗。

項目介紹

紫外光電子能譜UPS（Ultraviolet Photoelectron Spectrometer）用于測定導(dǎo)體或半導(dǎo)體材料的功函數(shù)與價帶頂，它是以紫外線為激發(fā)光源的光電子能譜。激發(fā)源的光子能量較低，該光子產(chǎn)生于激發(fā)原子或離子的退激，最常用的低能光子源為氦Ⅰ和氦Ⅱ。紫外光電子能譜主要用于考察氣相原子、分子以及吸附分子的價電子結(jié)構(gòu)。

應(yīng)用：電子能譜目前主要應(yīng)用于催化、金屬腐蝕、粘合、電極過程和半導(dǎo)體材料與器件等這樣一些極有應(yīng)用價值的領(lǐng)域，探索固體表面的組成、形貌、結(jié)構(gòu)、化學狀態(tài)、電子結(jié)構(gòu)和表面鍵合等信息。隨著時間的推移，電子能譜的應(yīng)用范圍和程度將會越來越廣泛，越來越深入。由于紫外光電子能譜的光源能量較低，線寬較窄（約為0.01eV),只能使原子的外層價電子、價帶電子電離，并可分辨出分子的振動能級,因此它被廣泛地用來研究氣體樣品的價電子和精細結(jié)構(gòu)以及固體樣品表面的原子、電子結(jié)構(gòu)。

樣品要求

1. 樣品為塊體或薄膜，尺寸小于1*1cm，厚度小于2mm，最好是新鮮干燥的薄膜、塊體材料，表面平整無污染（請標記好測試面）；

2. 粉末樣品實驗室制樣一般壓縮在導(dǎo)電膠上。如果客戶使用旋涂法制備樣品，要求是基材材質(zhì)為ITO、FTO、單晶硅片等半導(dǎo)體材料。旋涂成膜也可以，要求均勻，厚度大于測試深度2nm，若制樣造成數(shù)據(jù)問題，需您自行承擔責任；

3. 盡量注明膜厚度，測試時作為參考；

4. UPS的光斑大小一般是1*1-3*3mm；默認激發(fā)源采用HeI（21.22eV）；

5. 測試粉末樣品風險大，不建議做，測試反饋真實數(shù)據(jù)，若是樣品問題造成數(shù)據(jù)問題，不支持解釋與復(fù)測，下單即默認接受風險；若提供粉末樣品，最好能多提供一些樣品以便實驗調(diào)整，至少需要50mg樣品，多多益善。

6. UPS塊體樣品測試時上下表面會粘導(dǎo)電膠，取下后也無法完全去除，因此UPS塊體樣品沒有特別說明，樣品不保留；UPS只測表面2nm左右的厚度，測試敏感，樣品在空氣中的放置時間長短也會對結(jié)果造成影響，因此不支持復(fù)測，敬請諒解！

項目案例

常見問題

1、紫外光電子能譜的工作原理？

紫外光電子能譜的工作原理基于光電效應(yīng)。當能量為hν的紫外光子照射到材料表面時，價帶中的電子吸收光子能量后逸出材料表面。這些逸出電子的動能滿足關(guān)系式：Ek = hν - EB - φ，其中EB是電子在材料中的結(jié)合能，φ是材料的功函數(shù)。

通過測量逸出電子的動能分布，并利用上述關(guān)系式，我們可以反推出電子在材料中的能帶結(jié)構(gòu)，包括價帶頂位置、電子態(tài)密度分布等關(guān)鍵信息。

2、樣品為什么必須是導(dǎo)體或半導(dǎo)體？

測試UPS的樣品必須導(dǎo)電，不然測量出來的WF或者VB不準，如果樣品很薄的話，對導(dǎo)電性的要求會比較低，但仍需導(dǎo)電。

3、UPS測試加偏壓的目的是什么？

給激發(fā)出來的表面電子助推，有利于探測器收集。如果不加偏壓，信號會比較弱。

4、測試UPS帶一個金標樣的作用是？

主要是校準費米能級的位置。一般費米能級位置偏離值只需要看不加偏壓的Au的數(shù)據(jù)，如果需要分析Au的功函數(shù)就需要用加偏壓的Au的數(shù)據(jù)。

5、UPS測試中Kinetic Energy 和Binding Energy 如何轉(zhuǎn)換？

Eb+Ek=1486.6。

6、HOMO能級能通過UPS測試得到嗎？

一般用電化學的循環(huán)伏安法測量HOMO，可以把UPS的價帶頂作為HOMO，但與真實的HOMO的對應(yīng)關(guān)系還沒有定論。UPS測不了材料的所有能級，只能測費米能級、價帶。

7、粉末樣測 UPS 信號不好是為什么？

粉末樣品在測試 UPS 時，問題較多，可能的原因有粉末樣品導(dǎo)電性較差，形貌粗糙，或者粉末樣品表面的污染物比較多，可能還有表面活性劑。我們知道 UPS 的探測深度非常小，通常只有 2-3nm，如果表面有污染，會影響 UPS 譜圖。

如果要測試粉末樣品的 UPS，建議盡可能提高樣品質(zhì)量，去除表面污染，然后制成薄膜，例如將粉末分散在酒精溶劑中，然后滴涂在導(dǎo)電基底（如硅片）上形成均勻薄膜。為了保證數(shù)據(jù)可靠，建議在樣品表面測試多個數(shù)據(jù)點，保證數(shù)據(jù)的可重復(fù)性。

8、XPS 和 UPS 得到的價帶差異在哪？

材料的價態(tài)譜既可以利用 UPS 得到，也可以通過 XPS 測得。相比來說，XPS 到的譜信號強度比較弱，需要很長的時間才能得到信噪比好的譜。而 UPS 得到的價態(tài)譜強度要大得過，要高 3-4 個數(shù)量級，這是因為低能電子相對于 21.22eV 的電子有更大的光電離截面，因此采譜時間更快，同時 UPS 有高的能量分辨率，可以清楚分辨一些比較精細的譜。

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