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詳解AAS光譜分析中的背景校正技術(shù)

來源：時間：2025-02-24 09:30:17 瀏覽：4109次

詳解AAS光譜分析中的背景校正技術(shù)

原子吸收光譜（AAS）法，亦被稱為原子吸收分光光度法，是一種基于原子蒸氣對同種原子發(fā)射的特征輻射（譜線）的吸收作用而創(chuàng)立的分析技術(shù)。作為一種高效的定量分析方法，AAS以其高準(zhǔn)確度、高靈敏度、出色的選擇性以及強大的抗干擾能力而聞名。同時，AAS的設(shè)備操作簡便且分析速度迅速，已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、材料、石油、化工、機(jī)械、建材、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、環(huán)保等多個學(xué)科和領(lǐng)域。然而，AAS也存在一定的局限性，比如對于難熔元素和非金屬元素的測定存在挑戰(zhàn)，同時，在分析復(fù)雜樣品時，也可能受到嚴(yán)重干擾，且無法同時測定多種元素。

在AAS光譜分析中，背景校正技術(shù)是一項至關(guān)重要的技術(shù)，它能夠有效消除背景干擾，提高測量的準(zhǔn)確性和靈敏度。

一、背景校正技術(shù)的必要性

在AAS光譜分析中，背景干擾是一個不可忽視的問題。背景干擾主要源于原子化過程中產(chǎn)生的分子吸收和固體微粒的光散射，這些干擾因素會直接影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和靈敏度。因此，為了獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果，需要對背景干擾進(jìn)行校正。

背景校正技術(shù)的目的是消除背景干擾對測量結(jié)果的影響，提高測量的準(zhǔn)確性和靈敏度。通過背景校正，可以準(zhǔn)確地測量出樣品中目標(biāo)元素的含量，從而提高AAS光譜分析的準(zhǔn)確性和可靠性。

二、背景校正技術(shù)的方法

AAS儀中已有多種背景校正方法，以下介紹幾種主要的背景校正方法及其要點。

1. 連續(xù)光源背景校正

連續(xù)光源背景校正是現(xiàn)代AAS儀中應(yīng)用最廣泛的一種背景校正方法，尤其在火焰原子吸收光譜（FAAS）中，它占有相當(dāng)重要的地位。

該方法的原理是：用待測元素空心陰極燈（HCL）的輻射作樣品光束，測量總的吸收信號；同時，用連續(xù)光源（多用氘燈）的輻射作參比光束，在同一波長下測量吸收值。由于連續(xù)背景對HCL和連續(xù)光源輻射有相同的吸收，而待測原子對連續(xù)光源也有吸收，但元素分析線很窄，不到通帶寬度的1%，因此可以忽略不計。這樣，連續(xù)光源所測值可視為純背景吸收。光輻射交替通過原子化器，兩次所測吸光值相減，即可使背景得到校正。

在實際使用時，要求精心調(diào)配使氘燈連續(xù)光源和HCL銳線光源強度匹配，并盡可能使光斑重合一致。近年，有公司通過設(shè)計氘空心陰極燈的幾何形狀和成像光學(xué)部件，使兩種輻射光束穿過完全相同的吸收體積，有效地避免了因雙燈源的采用而帶來的光學(xué)平衡問題。然而，該方法應(yīng)用波段有限制，有時還產(chǎn)生背景校正過度或不足的問題。如果共存物的原子對通過單色器的連續(xù)輻射產(chǎn)生吸收，會出現(xiàn)補償過度現(xiàn)象。此外，連續(xù)光源背景校對FAAS較好，但對石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）效應(yīng)不佳。

2. 自吸效應(yīng)背景校正

自吸效應(yīng)背景校正法，又稱S-H法。其原理是以低電流脈沖供電，空心陰極燈發(fā)射銳線光譜，測得原子吸收與背景吸收的總吸光度；再以短時高電流脈沖供電發(fā)射線產(chǎn)生自吸效應(yīng)，輻射能量由于自吸變寬而幾種與原波長的兩側(cè)，不為原子蒸氣所吸收，所測為背景吸收值。將兩值相減，即可得到校正后的原子吸收值。

該方法對GFAAS法效果不明顯，基本上作為其他校正法的補充。

3. 塞曼效應(yīng)背景校正

塞曼效應(yīng)背景校正是基于吸收線在磁場作用下產(chǎn)生分裂的原理。吸收線在磁場作用下，會分裂成平行磁場π組分和垂直于磁場α+、α-組分。偏振組分α+、α-有中心波長位移，若頻移足夠大時，不為待測物所吸收，測量的只是背景吸收。若恒定磁場調(diào)制方式，π組分和背景吸收所測吸光值為原子吸收于背景吸收的總吸收值；若是交變磁場調(diào)制方式，當(dāng)磁場關(guān)閉時，吸收相不發(fā)生分裂，所測吸光值為原子吸收于背景吸收的總值。將兩種測定值相減（即原子吸收與背景吸收總值減去背景吸收值），可以使背景得到校正。

目前商品儀器有兩大類：恒定磁場（固定磁場）和交變磁場，可配置于光源上或原子化器。近年來，以配置在GFAAS較多，火焰應(yīng)用較少。恒定磁場往往塞曼效應(yīng)譜線分裂不完整，而降低測量的準(zhǔn)確性。同時儀器靈敏度往往低于正常AAS的一半，永久磁長期使用會退磁。若采用旋轉(zhuǎn)偏振器，會出現(xiàn)某種程度不平衡，使背景校正能力下降。由于上述缺陷，儀器公司采用橫向交流交變磁場吸收線調(diào)制法。但如果交變磁場強度不夠，工作曲線出現(xiàn)反轉(zhuǎn)。最近有公司開發(fā)縱向交流交變磁場，省略可偏振元件，使分析動態(tài)范圍大大拓寬。

從儀器使用考慮，選擇應(yīng)用橫向交流塞曼效應(yīng)較好，這種系統(tǒng)具有最佳雙光束性能，背景校正能力高而準(zhǔn)確，線性和靈敏度于常規(guī)AAS相類似，檢出限比連續(xù)光源背景校正器好，能全波段背景校正。近來有儀器公司推出了3磁場塞曼效應(yīng)背景校正技術(shù)，該模式除高磁和零磁場之外，還有第三個中間磁場強度，可根據(jù)被測濃度要求，通過軟件選擇最佳中間磁場強度，可使動態(tài)范圍擴(kuò)展10倍。

三、選擇與應(yīng)用

在選擇背景校正技術(shù)時，需要根據(jù)實際測量需求和樣品特性進(jìn)行綜合考慮。不同的背景校正方法各有優(yōu)缺點，適用于不同的測量場景和樣品類型。

例如，對于FAAS分析，連續(xù)光源背景校正是一種較為成熟且有效的背景校正方法；而對于GFAAS分析，塞曼效應(yīng)背景校正則具有更高的準(zhǔn)確性和靈敏度。同時，還需要考慮儀器的性能、操作簡便性、成本等因素。

在實際應(yīng)用中，可以通過對比不同背景校正方法的測定結(jié)果，選擇最適合的背景校正方法。此外，還可以結(jié)合其他技術(shù)手段，如標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)標(biāo)法等，進(jìn)一步提高測量的準(zhǔn)確性和可靠性。

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