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旋轉(zhuǎn)流變儀基本原理和實驗方法概述

來源：時間：2024-06-05 11:32:01 瀏覽：20625次

一、旋轉(zhuǎn)流變儀的基本原理
流變學(xué)是研究樣品流動和形變的基礎(chǔ)科學(xué)；
流變儀測量樣品的基本原理：
1、對樣品在水平方向上施加一定的應(yīng)力（Stress），檢測樣品反饋的應(yīng)變（Strain）和應(yīng)變速率（Strain rate）；
2、在水平方向上以一定的速率（Strain rate）對樣品施加一定的形變（Strain），檢測樣品的反饋應(yīng)力（Stress）。
旋轉(zhuǎn)流變儀計算數(shù)據(jù)是流變儀直接檢測的原始數(shù)據(jù)與平行板的幾何參數(shù)的乘積：
原始檢測數(shù)據(jù)：扭矩M（μN.m）、角位移θ（rad）、Ω角速率（rad/s）
計算數(shù)據(jù)：應(yīng)力（Stress）=扭矩M×2/πr³；應(yīng)變（Strain）=角位移θ×r/h；應(yīng)變速率（Strain rate）=Ω角速率×r/h
注：r：為夾具半徑；h：為樣品厚度
二、實驗方法概述
1、粘度測量方法
單點粘度測量：恒定溫度下，流變儀對樣品施加恒定的剪切速率/剪切應(yīng)力，當(dāng)樣品達到穩(wěn)態(tài)后，設(shè)備顯示該實驗條件下樣品的粘度，或考察樣品在該實驗條件下達到穩(wěn)態(tài)所需要的時間（與旋轉(zhuǎn)粘度計檢測粘度的原理一致）。
流動斜坡實驗：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個線性變化的剪切速率/剪切應(yīng)力，用于大致掃描樣品粘度隨剪切速率的變化趨勢或檢測樣品的屈服應(yīng)力。
流動梯度實驗：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個梯度變化的剪切速率/剪切應(yīng)力，在每一個階梯下儀器給樣品足夠的穩(wěn)定時間，用以準(zhǔn)確檢測樣品粘度隨剪切應(yīng)力或剪切速率的影響，或檢測樣品的屈服應(yīng)力。
溫度斜坡實驗：恒定剪切應(yīng)力/剪切速率下，流變儀對樣品施加一個線性變化的溫度條件（1~5℃/min），用以研究樣品粘度隨溫度變化的影響。
2、動態(tài)粘彈性實驗測量方法
測量模式：動態(tài)振蕩模式
粘彈性參數(shù)：復(fù)數(shù)模量G*、彈性模量/儲能模量G’、粘性模量/損耗模量G’’、tanδ、復(fù)數(shù)粘度η*。
動態(tài)振幅掃描：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個恒定頻率的正弦波的應(yīng)力/應(yīng)變振幅掃描，振幅范圍由小變大，直至破壞樣品的彈性形變。通常被用于研究樣品的線性粘彈區(qū)間（振幅區(qū)間），也可測量樣品的屈服應(yīng)力。

動態(tài)時間掃描：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個恒定頻率的小振幅（此振幅應(yīng)在樣品線性粘彈區(qū)）的正弦波應(yīng)力/應(yīng)變刺激，用以研究樣品粘彈性隨時間的變化，如樣品交聯(lián)時間、固化時間等。

動態(tài)頻率掃描：恒定溫度下，流變儀對樣品施加一個恒定小振幅的振蕩，測量過程中振蕩頻率由低到高或由高到低，通常被用于研究高分子材料的松弛或同一系列產(chǎn)品的粘彈性差異。

動態(tài)溫度斜坡實驗：流變儀對樣品施加一個恒定頻率的小振幅的振蕩，讓溫度隨時間線性升高（1~5℃/min），用以檢測樣品粘彈性隨溫度的變化趨勢。通常用于檢測高分子材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）。

動態(tài)溫度梯度實驗：流變儀將樣品溫度梯度升高充分平衡后，對樣品施加一個恒定頻率的小振幅的振蕩，實驗所需時間長，但樣品數(shù)據(jù)無溫度滯后效應(yīng)。通常被用于研究樣品的時溫等效，進而用于預(yù)判樣品的長期穩(wěn)定性。

高分子材料的時溫等效原理：時溫等效原理（Time-temperature equivalence principle，簡稱TTEP）是物理學(xué)和材料科學(xué)中的一個基本原理，特別是在高分子科學(xué)中扮演著重要的角色。該原理表明，對于高分子材料來說，在不同的溫度下觀察到的同一力學(xué)松弛現(xiàn)象（如高彈形變或粘性流動）可以通過升高溫度或延長觀察時間來等效模擬。這意味著分子運動在兩種情況下是相似的，因此可以通過轉(zhuǎn)換因子將一種條件下的力學(xué)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換到另一種條件下來獲得所需的信息。

3、瞬態(tài)粘彈性的測量方法：通常用于評價一個樣品的彈性性能。

應(yīng)力松弛實驗：恒定溫度下，流變儀瞬時對樣品施加恒定的應(yīng)變，并保持這一應(yīng)變，持續(xù)檢測樣品反饋的應(yīng)力隨時間的變化。

蠕變實驗：恒定溫度下，流變儀瞬時對樣品施加恒定的應(yīng)力，觀測應(yīng)變隨時間的變化。

蠕變回復(fù)實驗：恒定溫度下，流變儀瞬時撤銷對樣品施加的恒定的應(yīng)力，觀測應(yīng)變隨時間的變化。

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