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Fischione電解雙噴制樣技術在金屬材料TEM樣品制備案例分享

來源：時間：2024-01-30 14:16:56 瀏覽：7558次

簡介

電解雙噴儀最早由美國Fischione公司創(chuàng)始人Eugene A. Fischione先生于1966年在美國鋼鐵研究中心發(fā)明，并于同年成立Fischione公司并實現(xiàn)商業(yè)化生產，是制備金屬TEM樣品最經典的設備，目前全球保有了數(shù)千臺。電解雙噴儀利用不同的化學腐蝕液（酸性或者堿性電解液），通過兩端的噴嘴對腐蝕液進行精準控制，通過泵將腐蝕液泵出到樣品表面（如圖1a所示），利用電化學腐蝕的方式（配套電源控制器對電解雙噴時的電壓電流進行控制）對金屬樣品中心逐漸減薄成中心薄四周厚的楔形形狀（如圖1b所示），為了降低電化學反應強度可以通過加入冷卻液降溫，更為精準控制減薄金屬樣品厚度至100nm以下，完成金屬樣品的透射電子顯微鏡的制樣要求。

圖1電解雙噴原理圖（a）電解雙噴電解池結構（b）電解雙噴金屬樣品的楔形截面示意圖,當今流行的制備金屬材料TEM樣品的電解雙噴儀型號是Fischione model110，設備如下圖所示：

Fischione全自動電解雙噴儀Model 110

案例說明

下面我們就為大家分享一些使用Fischione Model 110全自動電解雙噴制備不同類別金屬材料TEM樣品的案例：

首先是加利福尼亞大學伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature》的CrCoNi中墑合金的短程有序的例子。電解雙噴制樣條件為70%甲醇、20%甘油和10%高氯酸的溶液-20°C?。通過衍射花樣的強度值，可以看出不同熱處理狀態(tài)的衍射斑點的周期性強度變化。同時用過暗場像以及HRTEM可以清楚的看出中程有序的結構。

CrCONi合金的中程有序結構

第二個例子是日本九州大學的Yukio Sato發(fā)表Cu摻雜的Al-Mg-Si合金中的析出相的STEM觀察。電解雙噴制備樣品條件：電解質溶液為10%HClO4和90%C2H5OH。通過TEM觀察可以看出析出相分布均勻，同時STEM像可以清楚看出Cu-cluster的結構。

Cu摻雜的Al-Mg-Si合金中的析出相的TEM明場像以及STEM像

第三個例子是南京大學的Si Lan發(fā)表在《Nature materials》的Pd-No-P大塊非晶合金中的晶體相與非晶結構過度區(qū)的中程有序結構的表征。電解雙噴的條件為：16%高氯酸、42%甲醇和42%乙酸的水電解質，在?40°C下進行雙噴。

Pd-No-P大塊非晶合金中的晶體相與非晶結構過度區(qū)的中程有序結構的表征

第四個例子是弗吉尼亞理工大學的Chang-Yu Hung發(fā)表的粗晶高錳奧氏體鋼晶界特征與變形孿晶形核機制的關系。其電解雙噴的條件為95%乙酸和5%高氯酸電解液保持在17°C，外加電壓為38 V。通過雙束條件可以看出，位錯的分布以及層錯的擴展行為。

雙束條件下位錯的分布

第五個例子是加利福尼亞大學伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature Materials》的Ti-Al合金的電塑形變形的缺陷重構。電解雙噴制樣的條件為：6%高氯酸和94%甲醇溶液，電壓約30V，溫度-40°C。通過弱束暗場成像，展示了Ti-Al合金中電塑形的材料缺陷的重構形貌。

Ti-Al合金的TEM缺陷形貌表征

第六個例子是德國亥姆霍茲吉斯達赫特研究所的Sumi Jo發(fā)表在《Scientific teports》的AXW100鎂合金板材具有優(yōu)異的時效淬透性和可控的組織。電解雙噴條件為：1.5%HClO4與乙醇的溶液? 30°C。通過低倍明場以及STEM相結合EDS技術，可以很很高的表征出析出相的組織形態(tài)。

Mg合金時效下的組織結構的TEM像

最后一個例子是是加利福尼亞大學伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature Communications》的用鋁置換合金化消除α-鈦中的氧敏感性。電解雙噴條件：?40°C，約30 V的電壓，在6%高氯酸和94%甲醇的電解溶液。通過TEM表征可以看出隨著合金成分隨著Al元素代替O元素，其塑性變形結構也對應發(fā)生改變。

不同AL、O含量下的α-Ti合金塑形變形的塑形變形微觀結構TEM表征

小結：

全自動電解雙噴儀是金屬材料TEM樣品制備的最經典方法，但制備條件需要根據不同合金成分而進行相應優(yōu)化，例如電解液配方，雙噴溫度，電壓電流等，需要制備人員具有一定的經驗。

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