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檢測(cè)未知溶液成分，三招搞定…
來源： 時(shí)間：2023-02-24 11:09:53 瀏覽：7201次

對(duì)于未知溶液里的物質(zhì)組成，到底有沒有什么好方法？首先我們要設(shè)想，這瓶溶液中可能既有無機(jī)物，又有有機(jī)物。那么接下來我們就要理下思路，要如何經(jīng)過一系列的檢測(cè)手段，去定量測(cè)定溶液中所含的物質(zhì)。


目前可用于檢測(cè)物質(zhì)的手段很多，大部分只能檢測(cè)部分物質(zhì)，有其局限性。光譜分析理論上能做到同時(shí)檢測(cè)液體中分子形式存在的物質(zhì)。光譜分析技術(shù)如傅立葉紅外光譜、近紅外光譜、紫外-可見光譜、光聲光譜等。



隨著激光技術(shù)的發(fā)展，激光拉曼光譜分析技術(shù)作為一種快速、無損、高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，適用于液體中物質(zhì)檢測(cè)。由于不同分子產(chǎn)生的拉曼頻移不同，因此通過光譜圖的頻移可以知道物質(zhì)。


反正一句話，對(duì)于一點(diǎn)信息都沒有的一瓶溶液，你要有這個(gè)覺悟：基本不可能用單一的分析方法測(cè)定!


方案一

如何簡(jiǎn)單判斷成分是是有機(jī)還是無機(jī)?


1.如果物質(zhì)不是聚合物或者分子量很大的物質(zhì)的話，一般小分子有機(jī)物在300°應(yīng)該會(huì)融化的，可以用EDX能量分析光譜儀來測(cè)所含元素;


2.在紫外燈下看一下，如果能顯色是有機(jī)物，反之是無機(jī)物。

再進(jìn)行液液萃取。萃取可以把有機(jī)成份從水里取出來，可以得到大部分的有機(jī)成份。然后有機(jī)相進(jìn)GC-MS分析，無機(jī)元素使用ICP-MS分析。


方案二

首先，從外觀判斷，看顏色，有無氣味，有無沉淀物，是否可燃，是否具有腐蝕性(對(duì)金屬，玻璃)，是否易揮發(fā)。


其次，再采取蒸餾、冷凝、煮干的方法，收集不會(huì)冷凝的氣體測(cè)GC-MS，冷凝后的液體測(cè)LC-MS，剩下的結(jié)晶物測(cè)XRD，結(jié)晶物酸溶解后測(cè)ICP-MS;


最后，反正要么就是有機(jī)物，要么就是無機(jī)物，分析比對(duì)唄(每次實(shí)驗(yàn)時(shí)不要用完所有樣品，蒸餾的時(shí)候盡量無氧環(huán)境，如果加熱變色，冷卻后會(huì)不會(huì)變回去都能提供線索)。



方案三

我們假設(shè)它是水溶液，無色無味，沒有特別的粘稠。不和玻璃容器發(fā)生反應(yīng)。猛擼瓶子也不會(huì)出現(xiàn)肥皂水一樣的泡沫。簡(jiǎn)單的物理觀察就可以排查出很多信息，然后才開始做化學(xué)分析。


做化學(xué)分析每一步都是燒錢殺時(shí)間，因此也要優(yōu)先選擇快速、廉價(jià)的方法。還有更重要的一點(diǎn)，是要盡量少消耗待測(cè)液，因?yàn)樗欠浅Ｓ邢薜馁Y源。所以無損測(cè)試要優(yōu)先使用。

首先，當(dāng)然是測(cè)pH。


只要一滴水，和低成本的試紙，就可以看出它是哪種屬性。紅的是酸，藍(lán)的是堿，變白了是氧化劑。當(dāng)然，如果變黑那可能就是濃硫酸了……


然后測(cè)導(dǎo)電率和還原電勢(shì)。這在初期也是很重要的，因?yàn)樗梢愿嬖V你有多少電解質(zhì)在里面，基本就等于告訴你有沒有無機(jī)溶質(zhì)。氧化還原勢(shì)可以幫你估計(jì)里面有沒有氧化物。這個(gè)測(cè)試非常簡(jiǎn)單也非?？臁?/p>


然后用UV以及熒光光譜。UV光譜雖然不能用來進(jìn)行定性檢測(cè)，但是它可以用來排除很多有機(jī)物。比如芳香類化合物和配位化合物會(huì)在特定的區(qū)段吸收。另外，如果幸運(yùn)的話還有熒光發(fā)射，就可以直接找出該化合物。


這兩種方法給出的信息量不大，選擇優(yōu)先使用，因?yàn)檫@兩種方法的成本低，而且是無損檢測(cè)。


TGA/DSC同步熱分析儀：這是走向本質(zhì)的一步了。就是把一滴溶液放在鉑托盤上，慢慢加熱，檢測(cè)失重曲線和熱量吸放曲線。這個(gè)測(cè)試可以告訴你溶液濃度，有沒有揮發(fā)性的溶質(zhì)，以及有沒有會(huì)受熱分解的鹽，缺點(diǎn)是時(shí)間可能會(huì)很長(zhǎng)。這一步的分解后的固體可以用SEM-EDX來測(cè)元素成分。


ICP-OES：這個(gè)測(cè)試比較昂貴也很耗時(shí)，但是基本可以檢測(cè)出周期表上大部分的元素了。在檢測(cè)出元素成份之后需要配制標(biāo)準(zhǔn)樣本才能做定量測(cè)定，會(huì)耗費(fèi)相當(dāng)多的時(shí)間。


GC-MS/HPLC/毛細(xì)管電泳：走到這一步的時(shí)候，你應(yīng)該對(duì)溶液里的溶質(zhì)有個(gè)大概的了解了。這些方法的難點(diǎn)在于，實(shí)驗(yàn)的條件是由待測(cè)液的成份來決定的。不論GC還是LC，選用正確的Column，正確的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的東西是什么，就很難選擇條件。條件不正確，不同物質(zhì)的峰可能就疊在一塊而無法分析。



另外還有一些方法也可以用作輔助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于測(cè)定有機(jī)物含量的，但是無法得知是哪些化合物。ATR-IR 紅外光譜，可以用來檢測(cè)官能團(tuán)，但同樣不能單獨(dú)作定性分析。循環(huán)伏安法，測(cè)定是否有氧化還原對(duì)，以及加鐵離子，看有沒有顯色等等。



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