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電子背散射衍射的基本原理與應用（下）

來源：時間：2022-12-06 14:39:23 瀏覽：5061次

1.引言

我們在《電子背散射衍射的基本原理與應用（上）》一文中介紹了何為電子背散射衍射技術，包括該技術的發(fā)展歷史、工作原理以及結(jié)構(gòu)組成，但對于如何使用該技術以及該技術在科研中的應用并未涉及，在本文中，我們將繼續(xù)深入地介紹電子背散射衍射技術。

2.樣品要求與制備方法

2.1 樣品要求

用于電子背散射衍射技術分析的樣品需滿足以下要求：

a）樣品表面平整并且沒有樣品制作過程中的破壞；

b）避免破壞晶粒之間的晶界；

c）樣品表面不能有應力層。

2.2 制備方法

電子背散射衍射技術的樣品制備流程如圖1所示：

我們常使用以下兩種方式對樣品進行處理，即機械拋光和電解拋光。

（1）機械拋光

a）適合于絕緣體，礦物和金屬；

b）先用金剛石砂紙把表面打磨得光滑然后用膠質(zhì)硅將其表面拋光。

機械拋光方便、快捷，但這種處理方式會導致試樣表面破壞，存在殘余應力，如圖2所示。

（2）電解拋光

a）特別適合于金屬樣品；

b）可以獲得較好的表面，好的菊池花樣。

電解拋光的制樣示意圖如圖3所示，這種處理方式方便，同時也是最常用的方法，但對拋光工藝（拋光液配方、參數(shù)等）的摸索需要較長時間。

3.電子背散射衍射的采集與標定

在進行電子背散射衍射的采集與標定之前，首先要設置詳細合理的參數(shù)，扣除背底，以提高最終衍射花樣的清晰度，即相機操作。

3.1 相機操作

a）開啟相機控制窗口，根據(jù)分析需要，合理選擇和設定相機參數(shù)，在滿足花樣清晰度的前提下，盡可能縮短花樣采集時間，以提高掃描速度，不同相機參數(shù)對花樣質(zhì)量的影響見圖4；

b）調(diào)節(jié)增益或曝光時間使信號水平為最佳狀態(tài)，如圖5所示；

c）確定信號水平后，再進行背底扣出，以改善花樣的襯度和清晰度，從而提高花樣標定成功率，背底扣出前后的衍射花樣對比圖如圖6所示。

3.2 菊池帶采集

首先采集一幅SEM圖像，選定感興趣的區(qū)域，在圖像上任取一點，預覽電子背散射衍射花樣，如圖7所示；

在數(shù)據(jù)庫中選擇待分析的物相，以提供花樣標定所需的相關晶體學信息，圖8所示為Ni的數(shù)據(jù)庫，根據(jù)晶粒尺寸，選擇合適的掃描步長和掃描區(qū)域，開始逐點采集EBSD花樣，計算機程序同步自動標定；

3.3 標定過程

一個完整的電子背散射衍射標定過程如下圖9所示：

其中大致包括以下六個步驟：

a）取點；

b）采集花樣；

c）圖像處理及菊池帶識別；

d）與數(shù)據(jù)庫進行相及取向的對比；

e）校對并給出標定結(jié)果；

f）輸出相及取向結(jié)果。

同時，也可以使用該技術進行多點自動標定，如圖10所示。

4.電子背散射衍射的應用

目前EBSD技術的應用領域集中于多晶體材料，例如各種金屬和合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石等。它其主要應用包括：

a）織構(gòu)和取向分析；

b）晶粒形狀及尺寸分布分析；

c）晶界性質(zhì)分析；

d）形變與再結(jié)晶分析；

e）物相鑒定及相含量測定；

f）兩相取向關系測定等。

實例

金傳偉等人[5]為研究高強度低屈強比雙相鋼中馬氏體-奧氏體島（Ｍ-Ａ島）的精細結(jié)構(gòu)及晶粒取向差關系，利用自制的透射-電子背散射衍射（T-EBSD）樣品臺和透射電鏡樣品，在掃描電鏡上完成了納米級高分辨電子背散射衍射（EBSD）表征，最終獲得了高質(zhì)量的透射菊池花樣，實現(xiàn)了微觀組織的精細表征。

圖11（a）為菊池帶襯度圖，右上角白色方框區(qū)域為Ｍ-Ａ島，圖11（b）為圖11（a）白色區(qū)域?qū)腡-EBSD測試出的面分布圖，步長為20 nm，顯示其內(nèi)部包含3種物相：鐵素體、奧氏體和馬氏體，有少量奧氏體分布在鐵素體內(nèi)。圖11（c）是通過取向差分布圖模擬出該區(qū)域的應力分布情況，漸變色表示應力分布的從小到大的趨勢，可以看出馬氏體周圍相對于其他位置，存在應力集中現(xiàn)象。

20世紀80年代以來，柯石英和微粒金剛石等超高壓礦物在世界各地的造山帶中相繼被發(fā)現(xiàn)，證明榴輝巖等表殼巖石曾經(jīng)俯沖到上地幔深度而后又折返回到地表。由于多方面的原因，目前榴輝巖完整組構(gòu)的測量還比較缺乏。

電子背散射衍射技術的發(fā)展和應用為超高壓榴輝巖顯微組構(gòu)的研究提供了強大的技術支持，目前國內(nèi)外學者已經(jīng)利用 EBSD對實驗和天然的單斜輝石和石榴石進行了大量的顯微組構(gòu)分析，并且獲得了許多的有用信息。

有研究者利用EBSD新技術對大別一蘇魯超高壓榴輝巖中石榴石和綠輝石顯微組構(gòu)進行研究，部分實驗結(jié)果如圖12所示。綠輝石的EBSD測量結(jié)果顯示，5塊樣品都具有較強的晶格優(yōu)選方位[2]。

圖12 EBSD測量的石榴石和綠輝石的結(jié)晶學優(yōu)選方位極點密度圖等面積下半球投影[2]

5.參考文獻

[1] 王建軍, 宋武林, 郭連貴. 電子背散射衍射技術及其在材料分析中的應用[J]. 理化檢驗(物理分冊), 2006(06):300-303.

[2] 徐海軍，金淑燕，鄭伯讓. 巖石組構(gòu)學研究的最新技術——電子背散射衍射(EBSD)[J]. 2007(2).

[3] Walente, Seefeldt, Verlinden. Electron backscatter diffraction on pearlite structures in steel. JOURNAL OF MICROSCOPY-OXFORD, 2006, 224 (3), 256-263.

[4] Lewis, Alexis, Wright, Stuart. Advanced Electron Backscatter Diffraction Applications and Techniques. JOM, 2013, 65(9), 1221-1221.

[5] 金傳偉, 張珂, 吳圓圓. 透射－電子背散射衍射技術表征雙相鋼中馬氏體-奧氏體島的相結(jié)構(gòu)及晶粒取向, 冶金分析. 2019, 39 (12), 1-7.

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