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30個(gè)理化檢測實(shí)用經(jīng)驗(yàn)匯總,看到你就賺到了?。ㄒ唬?/div>
來源: 時(shí)間:2022-12-06 09:10:45 瀏覽:3248次


1、檢驗(yàn)一些不易溶解的樣品時(shí),采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底,主成分溶解完全,沒有浪費(fèi),對含量均勻度測定沒有影響,且簡單方便且更合理。


2、乙醇作為溶劑溶解主成分時(shí),不能溶解輔料,需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀,取上清夜。(注意,有很多離心管不具塞子,可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心,偏差可達(dá)5%),與薄膜過濾法比較,對測定結(jié)果沒有影響。而且,如果過濾法操作不夠快速,乙醇揮發(fā),易影響測定結(jié)果。


3、在做浸出物的檢測時(shí),一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度(如乙醇等),否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)差異很大。


4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對照品出峰時(shí)間不一致,無法判斷是否合格時(shí),可用對照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣,若峰寬未變寬,未出現(xiàn)駝峰,即可判斷為合格。


5、做原料殘留物檢測的時(shí)候,如果主成分對雜質(zhì)有干擾,現(xiàn)有方法無法檢出,需要自己建方法的話,要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來再進(jìn)行測定。往往有意想不到的效果。


6、用薄層色譜法鑒別時(shí)應(yīng)該考慮展開劑的溫度與配制順序,有時(shí)會(huì)影響色譜的結(jié)果。


7、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。做有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。


8、在采用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí),如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽,一定要注意其pH值,放置過程中可能會(huì)產(chǎn)生變化,而某些檢測成分對這種變化很敏感。



10、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí),溫度的控制極其重要,最好用有柱溫箱的,如果沒有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測定,否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移,結(jié)果不準(zhǔn)確。


11、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會(huì)更準(zhǔn)確。

12、提取分液時(shí)如兩相的分界不清,可加少量的飽和氯化鈉。分層處會(huì)比較明顯。另外,用電吹風(fēng)對分液漏斗加溫或用熱抹布敷,可以加速其分層。


13、呋喃唑酮溶解很慢,溶解時(shí)間一定要長一點(diǎn)。


14、用HPLC法測物質(zhì)含量時(shí),樣品最好用流動(dòng)相溶解,否則容易產(chǎn)生干擾峰,影響結(jié)果,特別有可能出現(xiàn)倒峰,一定要注意。


15、使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相,容易堵塞管路和柱子,甚至檢測器,如果檢測器堵了,最好先不要拆,使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動(dòng)相,慢慢小流量沖洗。效果很明顯。


16、非水滴定中,試劑的含水量對結(jié)果有較大影響,如更換不同品牌的試劑,試驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同結(jié)果。


17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過濾時(shí),可以先通過離心的方法使之分層,再去過濾。這樣可以加快過濾,減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)(環(huán)境溫度高時(shí))。


18、用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時(shí)因檢測波長為邊緣波長(203、207nm)往往一次不能成功,特別是使用一段時(shí)間后的檢測器??尚兜羯V柱,直接連接檢測器,用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時(shí),效果會(huì)好些。


19、用高效液相色譜儀測定含量時(shí),用色譜純試劑處理對照品和樣品,可減少誤差。


20、HPLC檢測中,梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰,可嘗試通過以下幾種方法規(guī)避:

(1)使用重蒸后的水或用市售的純凈水(屈臣氏的比較好)

(2)盡量選用高波長下檢測

(3)梯度程序盡量平緩

(4)樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn)


21、在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時(shí),不可以用超聲波助溶,否則有些東西就被分解了,什么也檢測不到了。


22、在做溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí),規(guī)定藥液需經(jīng)0.8μm的濾膜濾過,但采用液相檢測時(shí),進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45μm的濾膜,此時(shí),可以省略第一步過濾,直接做進(jìn)柱前的樣品過濾,否則濾膜會(huì)對樣品產(chǎn)生吸附,使檢測結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對樣品的吸附不同,在檢測時(shí)一定要要注意,可用對照品先做一個(gè)過濾前后的對比試驗(yàn),檢查濾膜的吸附。


23、在做有機(jī)溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好,太大樣品重復(fù)性不好,尾吹氣流量也需注意。


24、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴,加硫酸的速度也要控制不能快(快了會(huì)使對照和樣品的顏色都很深)也不能太慢(不能讓試液冷卻),要趁熱拿去水浴加熱。


25、使用HPLC的過濾裝置時(shí),一定要注意慮膜的材質(zhì),如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機(jī)相的液體,否則就溶解了,有機(jī)相過濾要使用聚四氟乙烯的。


26、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的,可以進(jìn)行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種,進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小,大家可以實(shí)驗(yàn)一下,放置后數(shù)據(jù)明顯降低。


27、高效液相色譜梯度洗脫時(shí),使用梯度條件情況下,在做第一針樣品前,最好走一個(gè)空梯度,這樣保留時(shí)間會(huì)一致些。


28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí),加溶劑后最好在50℃的水浴中加熱溶解,因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?/span>


29、在做實(shí)驗(yàn)前,要對你做的實(shí)驗(yàn)的安全性,實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)出現(xiàn)的問題,做到心中有數(shù)特別是對具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn),更要做好一切準(zhǔn)備,像防火,防爆炸等?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的,要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作 在沒有弄明白之前,最好不要輕易動(dòng)手。


30、一個(gè)同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了塞,并特意未將塞子蓋緊,以為可以放氣,結(jié)果由于無法放氣導(dǎo)致爆沸,里面的藥液全部沖到天花板上,還好旁邊沒人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意,還是小心謹(jǐn)慎為好。



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全部 3小時(shí)前 四川
文字是人類用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
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