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XRD物相分析的常見問題盤點(diǎn)
來源:測(cè)試GO 時(shí)間:2022-11-22 10:38:25 瀏覽:6533次

Q1.XRD物相分析樣品卡與標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)比原則?

XRD搖擺曲線

提供幾條原則供大家參考: 

對(duì)比d值比對(duì)比強(qiáng)度要重要;

低角度的線要比高角度的線要要;

強(qiáng)線比弱線重要;

要重視特征線;

同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù),但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的;

個(gè)別低角度線出現(xiàn)缺失;

由于樣品擇優(yōu)取向某些線的強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化;

有時(shí)會(huì)出現(xiàn)無法解釋的弱線,這是正常的,不能要求把所有的線都得到解釋。

 

Q2. Jade5 軟件可以進(jìn)行 XRD 定量分析嗎?

 

XRD定量分析的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是樣品中各組成物相的強(qiáng)度數(shù)據(jù)(原理上應(yīng)該用峰的面積數(shù)據(jù)), 余下的工作便是些乘除比例的運(yùn)算了,使用表格軟件(如 WPS Ofice "WPS 表格"、微軟的Excel)完成甚為方便。因此,使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟件工具都可以進(jìn)行XRD定量分析,當(dāng)然,有Jade 軟件更為方便。

 

Q3.化學(xué)沉淀法從氨氮廢水中結(jié)晶出磷酸銨鎂,XRD 與標(biāo)準(zhǔn) JCPDS 相比衍射峰有規(guī)律向左偏移,這表達(dá)什么晶體結(jié)構(gòu)的信息???

 

如果各峰的偏移基本上是一個(gè)固定值,原因是 2θ零位不正確;樣品平面后仰;組成偏離化學(xué)式,未知的偏離導(dǎo)致晶格變大了一些。

 

Q4.做鈷酸鋰XRD衍射實(shí)驗(yàn)時(shí),在 X 衍射儀上做出的衍射圖片,第一個(gè)衍射峰特別高,其他的衍射峰特別低,不成比例,是儀器本身的原因,還是發(fā)生了擇優(yōu)取向?

 

不知你是用鈷酸鋰粉末做的實(shí)驗(yàn),還是多晶膜等?如果是粉末,那可能就是擇優(yōu)取向了。


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