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X射線衍射方法有哪些細(xì)分的測(cè)試項(xiàng)目?
來(lái)源:測(cè)試GO 時(shí)間:2022-11-17 13:43:43 瀏覽:6360次

X射線衍射(XRD)是目前研究材料結(jié)構(gòu)和成分分析最有效的方法,同時(shí)X射線衍射測(cè)試根據(jù)測(cè)試條件以及樣品種類其他實(shí)驗(yàn)因素不同,可以區(qū)分成不同的X射線衍射測(cè)試(包括:廣角XRD、小角XRD、變溫XRD微區(qū)XRD、掠入射XRD等)。測(cè)試狗工作人員整合了海量資料來(lái)給大家講解一下X射線衍射的項(xiàng)目歸類。

 

微區(qū)XRD

當(dāng)需要測(cè)試某一個(gè)小區(qū)域的XRD圖譜時(shí),可用微區(qū)XRD測(cè)試。因?yàn)閮x器限制,通常區(qū)域最小為5*5mm。由于微區(qū)XRD測(cè)試光斑較小,所以衍射產(chǎn)生的能量也相對(duì)少一些,所以測(cè)試時(shí),掃描速度和常規(guī)XRD測(cè)試相比會(huì)更慢,掃的時(shí)間也越長(zhǎng)。例:需要測(cè)試塊體樣品(尺寸要求是長(zhǎng)寬一般1-2 cm,厚度不超過(guò)5 mm)上面某一個(gè)或一些小區(qū)域的XRD,就可以用微區(qū)XRD來(lái)測(cè)試。

 

廣角XRD

XRD廣角衍射

廣角、小角XRD因測(cè)試角度范圍而得名,廣角即測(cè)試范圍為10-120°,常規(guī)廣角測(cè)到90°即可,有機(jī)材料或者有機(jī)金屬配位材料一般測(cè)到四五十度也是可以的。廣角XRD是最常用到的測(cè)試條件,有機(jī)、無(wú)機(jī)材料判斷晶型、物相類型、PDF卡片等基本都是通過(guò)廣角XRD測(cè)試得到的譜圖分析得到的。一般大家口中的XRD,沒(méi)有特別說(shuō)明測(cè)試條件的都是指的廣角XRD,有時(shí)為了區(qū)別于塊體薄膜這些樣品形態(tài)的,也叫PXRD,即粉末XRD。

 

小角XRD

小角XRD和廣角XRD對(duì)應(yīng),即測(cè)試低角度區(qū)域,稱為小角XRD,測(cè)試范圍一般為0.5-10°。小角XRD一般可以探測(cè)到更多的微觀信息,比如介孔樣品除了做物理吸脫附的表征,也可以通過(guò)測(cè)試小角XRD驗(yàn)證介孔是否規(guī)整。


 

變溫XRD

變溫XRD,顧名思義,就是改變溫度測(cè)試XRD, 可測(cè)溫度范圍是-40~1450,測(cè)試氣氛可以是空氣、氮?dú)?、氬氣、真空或者二氧化碳。一般情況下需要設(shè)置測(cè)試的溫度點(diǎn),如室溫、100 ℃、300 ℃、500 ℃等,升溫速率以及XRD的角度測(cè)試范圍。此外,還要求樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不熔化。

 

掠入射XRD

掠入射XRDGIXRD)是專門用來(lái)測(cè)試薄膜樣品的手段。測(cè)試光是平行光,相對(duì)于常規(guī)的衍射光來(lái)說(shuō)能量較小,因此掠入射測(cè)試XRD的譜圖絕對(duì)峰強(qiáng)相對(duì)較弱。但是平行光可以更好的關(guān)注薄膜表面的信息,也不容易測(cè)到基底,因此掠入射XRD專門用于測(cè)試薄膜樣品。薄膜尺寸沒(méi)有特別要求,但是需要測(cè)試面平整光潔,不要有遮擋物,這樣測(cè)試結(jié)果才真實(shí)可信。 


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