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電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法介紹
來(lái)源:測(cè)試GO 時(shí)間:2022-09-29 14:23:27 瀏覽:2786次

電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試對(duì)待測(cè)元素,目標(biāo)同位素的選擇一般需根據(jù)待測(cè)樣品基體中可能出現(xiàn)的干擾情況,選取干擾少,豐度較高的同位素進(jìn)行測(cè)定;有些同位素需采用干擾方程校正;對(duì)于干擾不確定的情況亦可選擇多個(gè)同位素測(cè)定,以便比較。常用測(cè)定方法如下。
 質(zhì)譜測(cè)試儀器
  1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法
 
  在選定的分析條件下,測(cè)定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)和酸度應(yīng)與供試品溶液一致),以待測(cè)元素的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程,相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。在同樣的分析條件下,進(jìn)行空白試驗(yàn),根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)要求扣除空白。
 
  在每個(gè)樣品(包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液和試劑空白)中添加相同濃度的內(nèi)標(biāo)(ISTD)元素,以標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)元素分析峰響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。利用供試品中待測(cè)元素分析峰響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值,扣除試劑空白后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查得相應(yīng)的濃度,計(jì)算樣品中各待測(cè)元素的含量。使用內(nèi)標(biāo)可有效地校正響應(yīng)信號(hào)的波動(dòng),內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法為最常用的測(cè)定法。
 
  選擇內(nèi)標(biāo)時(shí)應(yīng)考慮如下因素:待測(cè)樣品中不含有該元素;與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)接近;電離能與待測(cè)元素電離能相近;元素的化學(xué)特性。內(nèi)標(biāo)的加入可以在每個(gè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入,也可通過(guò)蠕動(dòng)泵在線加入。
 
  2、標(biāo)準(zhǔn)加入法
 
  取同體積的供試品溶液4份,分別置4個(gè)同體積的量瓶中,除第1個(gè)量瓶外,在其他3個(gè)量瓶中分別精密加入不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別稀釋至刻度,搖勻,制成系列待測(cè)溶液。在選定的分析條件下分別測(cè)定,以分析峰的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),待測(cè)元素加入量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99,將標(biāo)準(zhǔn)曲線延長(zhǎng)交于橫坐標(biāo),交點(diǎn)與原點(diǎn)的距離所相應(yīng)的含量,即為供試品取用量中待測(cè)元素的含量,再以此計(jì)算供試品中待測(cè)元素的含量。


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文字是人類(lèi)用符號(hào)記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語(yǔ)言的工具。人類(lèi)往往先有口頭的語(yǔ)言后產(chǎn)生書(shū)面文字,很多小語(yǔ)種,有語(yǔ)言但沒(méi)有文字。文字的不同體現(xiàn)了國(guó)家和民族的書(shū)面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類(lèi)進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
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