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藥品質(zhì)量檢測的方法之一:質(zhì)譜分析法
來源: 時間:2022-08-30 15:41:15 瀏覽:4620次

藥品是一種特殊的商品,它可以用于人疾病的預(yù)防、治療以及診斷,藥品的質(zhì)量關(guān)系著人民群眾的生命健康。藥品質(zhì)量檢測是指借助一定檢測手段,對藥物進(jìn)行鑒別、含量測定以及進(jìn)行有效性、均一性、純度要求與安全檢查,并將結(jié)果與規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較,最終判斷被測藥物是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一種質(zhì)量控制活動。藥品檢測方法主要包括儀器分析方法、物理常數(shù)測定方法、生物檢查法、分子生物學(xué)檢查法、其他測定方法等,今天測試狗就為大家整理一些質(zhì)譜分析法來檢測藥品質(zhì)量。

質(zhì)譜法藥品質(zhì)量檢測


質(zhì)譜法是使待測化合物產(chǎn)生氣態(tài)離子,再按質(zhì)荷比(m/z)將離子分離、檢測的分析方法,檢測限可達(dá) 10-15~10-12mol 數(shù)量級。質(zhì)譜法可提供分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)的信息,定量測定可采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法。

一、進(jìn)樣系統(tǒng)

1、 直接進(jìn)樣

2、 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS

3、 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS

4、 超臨界流體色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(SFC-MS

5、 毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用(CE-MS

二、質(zhì)譜法檢測藥品質(zhì)量的方法

在進(jìn)行供試品分析前,應(yīng)對測定用單級質(zhì)譜儀或串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行質(zhì)量校正??刹捎脜⒈任镔|(zhì)單獨(dú)校正或與被測物混合測定校正的方式。

1、定性分析

以質(zhì)荷比為橫坐標(biāo),以離子的相對豐度為縱坐標(biāo),測定物質(zhì)的質(zhì)譜。高分辨質(zhì)譜儀可以測定物質(zhì)的準(zhǔn)確分子質(zhì)量。

在相同的儀器及分析條件下,直接進(jìn)樣或流動注射進(jìn)樣,分別測定對照品和供試品的質(zhì)譜,觀察特定 m/z 處離子的存在,可以鑒別藥物、雜質(zhì)或非法添加物。產(chǎn)物離子掃描可以用于極性的大分子化合物的鑒別。復(fù)雜供試品中待測成分的鑒定,應(yīng)采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或串聯(lián)質(zhì)譜儀。

質(zhì)譜中不同質(zhì)荷比離子的存在及其強(qiáng)度信息反映了待測化合物的結(jié)構(gòu)特征,結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜分析結(jié)果,可以推測或確證待測化合物的分子結(jié)構(gòu)。當(dāng)采用電子轟擊離子化時,可以通過比對待測化合物的質(zhì)譜與標(biāo)準(zhǔn)譜庫譜圖的一致性,快速鑒定化合物。未知化合物的結(jié)構(gòu)解析,常常需要綜合應(yīng)用各種質(zhì)譜技術(shù)并結(jié)合供試品的來源,必要時還應(yīng)結(jié)合元素分析、光譜分析(如核磁共振、紅外光譜、紫外光譜、X 射線衍射)的結(jié)果綜合判斷。

2、定量分析

用選擇離子檢測(selected-ion monitoringSIM)或選擇反應(yīng)檢測或多反應(yīng)檢測,外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)化合物可以是待測化合物的結(jié)構(gòu)類似物或其穩(wěn)定同位素(2H,13C15N)標(biāo)記物。

分別配制一定濃度的供試品及雜質(zhì)對照品溶液,色譜-質(zhì)譜分析。若供試品溶液在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值(或響應(yīng)值之和)小于雜質(zhì)對照品溶液在相同特征 m/z 離子處的響應(yīng)值(或響應(yīng)值之和),則供試品所含雜質(zhì)符合要求。

復(fù)雜樣本中的有毒有害物質(zhì)、非法添加物、微量藥物及其代謝物的色譜-質(zhì)譜分析,宜采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。通過測定相同體積的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值,獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。按規(guī)定制備供試品溶液,測定其在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值,帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算,得到待測物的濃度。內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是將等量的內(nèi)標(biāo)加入系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中,測定待測物與內(nèi)標(biāo)物在各自特征 m/z 離子處的響應(yīng)值,以響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo),待測物濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。使用穩(wěn)定同位素標(biāo)記物作為內(nèi)標(biāo)時,可以獲得更好的分析精密度和準(zhǔn)確度。


測試狗


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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會。
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