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小角X射線散射(SAXS) 的基本原理與應(yīng)用

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2021-01-21 23:06:21 瀏覽：37486次

1導(dǎo)讀

小角X射線散射（SmallAngleX-rayScattering,SAXS）是指當(dāng)X射線照射到試樣上，在靠近入射X光束周圍2°~5°的小角度范圍內(nèi)發(fā)生的散射現(xiàn)象。由于電磁波的散射遵循反比定律——被照物體的有效尺寸相對(duì)于入射波越大，電磁波的散射角越小，因此SAXS的研究主體主要是數(shù)百至上千埃的亞微觀結(jié)構(gòu)物質(zhì)（高聚物、蛋白質(zhì)、溶膠凝膠、超細(xì)粉末、多孔碳等）?？傊?，SAXS技術(shù)憑借其得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)，已成為亞微觀結(jié)構(gòu)研究的主要工具之一。

2SAXS簡(jiǎn)介

2.1小角散射與大角衍射

由于X射線具有極大的能量，當(dāng)其照射到晶體時(shí)，晶體中的原子會(huì)在X射線的作用下被迫做周期性的運(yùn)動(dòng)，從而會(huì)以原子球?yàn)閱挝粚?duì)外發(fā)射次生波，該波的頻率與入射X射線一致，這個(gè)過(guò)程就稱為X射線的散射（圖1）。

圖1

由于散射效應(yīng)存在，X射線經(jīng)過(guò)物質(zhì)時(shí)會(huì)偏離原來(lái)的傳播方向。此時(shí)入射X光和散射X光就會(huì)發(fā)生如下兩種相互作用：

1.若試樣具有周期性結(jié)構(gòu)(晶區(qū))，入射光和散射光之間沒有波長(zhǎng)的改變，則X射線發(fā)生相干散射，該過(guò)程稱為大角X射線衍射；

2.若試樣內(nèi)部1~100nm量級(jí)范圍內(nèi)電子密度不均勻，即樣品在該范圍內(nèi)同時(shí)具有晶區(qū)和非晶區(qū)，則散射X射線波長(zhǎng)發(fā)生改變，入射光和散射光發(fā)生不相干散射，該過(guò)程稱為小角X射線散射。

SAXS的物理實(shí)質(zhì)在于散射體和周圍介質(zhì)的電子云密度的差異[1]。凡是存在納米尺度的電子密度不均勻區(qū)的物質(zhì)，均會(huì)產(chǎn)生小角散射現(xiàn)象。而對(duì)于完全均勻的物質(zhì)，其散射強(qiáng)度為零。

2.2SAXS的研究體系

引起小角X射線散射的體系主要有以下幾類(如圖2所示)。

圖2

散射體系：(a)單散系；(b)稀疏取向系；(c)多分散系；(d)稠密

顆粒系；(e)密度不均勻粒子系；(f)任意系；(g)長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)

(1)單散系。由稀疏分散、隨機(jī)取向的、大小和形狀一致的，具有均勻電子云密度的粒子組成。這里所謂的大小和形狀一致是指根據(jù)不同的研究對(duì)象有不同程度的近似；隨機(jī)取向是指粒子在空間中處于各種取向的幾率相同；稀疏分散是指粒子的尺寸比粒子間的距離小得多，可以忽略粒子間散射的相干散射，將散射強(qiáng)度看作多個(gè)粒子的散射強(qiáng)度之和；內(nèi)部電子云密度均勻是指每一個(gè)顆粒內(nèi)部沒有電子密度起伏存在，各顆粒的電子密度都相同。

(2)稀疏取向系。由相同形狀和大小、均勻電子云密度，但具有一致取向的顆粒構(gòu)成的稀疏顆粒體系。

(3)多分散系。由形狀和電子云密度相同，但是尺寸不同粒子所形成的隨機(jī)取向、稀疏分布的粒子體系。

(4)稠密粒子系。大小、形狀和電子云密度相同，隨機(jī)取向的，粒子間距很小的粒子體系。(5)密度不均勻粒子系。大小、形狀相同，隨機(jī)取向的，稀疏分布的，電子云密度不均勻的粒子體系。

(6)任意系。不包括上述幾種體系；包括不能用顆粒概念來(lái)描述的有電子密度起伏的散射體。(7)長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)。在高聚物和生物體中，經(jīng)常出現(xiàn)由結(jié)晶區(qū)和非結(jié)晶區(qū)交替排列而形成的長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)。

2.3SAXS可探測(cè)的物質(zhì)結(jié)構(gòu)

圖3對(duì)比了不同儀器可能探測(cè)的物質(zhì)結(jié)構(gòu)尺寸范圍，圖4給出SAXS對(duì)應(yīng)的介觀結(jié)構(gòu)解析。

圖3

圖4

經(jīng)過(guò)實(shí)踐驗(yàn)證，SAXS可以得到試樣內(nèi)統(tǒng)計(jì)平均信息。液體、粉末、薄膜、塊體材料甚至活體都可以測(cè)試。某些高分子材料可以給出足夠強(qiáng)的小角散射信號(hào)，單由TEM得不到清晰有效的信息。對(duì)于多孔材料，不管是開孔還是閉孔，SAXS都能檢測(cè)到，而電鏡和氣體吸附法不能確定封閉孔。

3SAXS基礎(chǔ)理論

小角Ｘ射線散射強(qiáng)度受粒子尺寸、形狀、分散情況、取向及電子密度分布等的影響。[2]對(duì)于稀疏分散、隨機(jī)取向、大小和形狀一致，且每個(gè)粒子內(nèi)部具有均勻電子密度的粒子組成體系，其散射強(qiáng)度為：

式中ｈ—散射矢量，Ie—單電子的散射強(qiáng)度，ρ0—粒子的電子密度，Ｖ—粒子的體積，Ｒ—粒子的半徑，φ—散射函數(shù)，λ—入射Ｘ射線的波長(zhǎng)，２θ—散射角。

對(duì)于不規(guī)則形狀的粒子體系，其散射強(qiáng)度不同，表現(xiàn)為散射函數(shù)φ２(hR)不同。同樣，具有一致取向的粒子構(gòu)成的稀疏粒子體系與無(wú)取向的粒子體系的散射強(qiáng)度也不同。

3.1Guinier近似定律

Guinier公式描述了Ｍ個(gè)不相干涉的粒子體系的散射強(qiáng)度[3]：式中ｎ為粒子所含的總電子數(shù)；Rg為旋轉(zhuǎn)半徑，即粒子中各個(gè)電子與其質(zhì)量重心的均方根距離：

式中rk—第K個(gè)散射元與粒子質(zhì)量重心的距離，fk—第ｋ個(gè)散射元的散射因子，對(duì)上式兩邊取對(duì)數(shù)，并以In(h)對(duì)ｈ2作圖，從斜率可求出粒子的旋轉(zhuǎn)半徑Rg。經(jīng)變換，由旋轉(zhuǎn)半徑Rg可以得到粒子的半徑Ｒ。

粒子形狀不同，其變換公式也不同。其中球形粒子的變換公式為：

3.1Porod定律

Porod定律指出，當(dāng)體系由具有明銳界面的兩相構(gòu)成時(shí)，其散射強(qiáng)度在無(wú)限長(zhǎng)狹縫準(zhǔn)直系統(tǒng)情況下滿足：式中，Kp為Porod常數(shù)。也就是說(shuō)，當(dāng)ｈ趨于極大值時(shí)，h３I(h)趨于一個(gè)常數(shù)，則表明粒子具有明銳的相界面。反之，當(dāng)ｈ趨于大值時(shí)，若h３I(h)不趨于一常數(shù)，則表明粒子沒有明銳的界面，即表現(xiàn)為對(duì)Porod定理的偏離，如圖5所示。其中，曲線發(fā)生正偏移，說(shuō)明體系中除散射體外還存在電子密度不均勻區(qū)或者熱密度起伏；曲線發(fā)生負(fù)偏移，說(shuō)明兩相間界面模糊，存在彌散的過(guò)渡層，因此由負(fù)偏離可以計(jì)算出界面層厚度ｔ。

圖5

4SAXS的典型應(yīng)用

SAXA的應(yīng)用廣泛，現(xiàn)按照定性和定量分析歸納如下：

4.1定性分析

①散射體的分散性(單分散或多分散，Guinier圖判定)；

②兩相界面是否明銳（對(duì)Porod或Debye定理的負(fù)偏移）；

③每一相內(nèi)電子密度的均勻性（不均勻才存在散射）；

④有長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)的高聚物結(jié)晶核非晶的判斷、取向的判斷及相變；

⑤極稀溶液中的粒子形狀判斷(距離分布函數(shù)圖)；

⑥散射體(介孔)的分形特征(表面、質(zhì)量)。

4.2定量分析

①散射體尺寸分布、平均尺度、回轉(zhuǎn)半徑、相關(guān)距離、平均壁厚(由Guinier曲線計(jì)算)；

②散射體體積分?jǐn)?shù)、比表面積、平均界面層厚度、分形維數(shù)(由Porod曲線計(jì)算)

③粒子形狀及Dmax(由距離分布函數(shù)得出)；

④根據(jù)幾階散射的q值比值判斷相位(有序結(jié)構(gòu))。

5實(shí)例分析

（一）測(cè)定納米顆粒的粒度分布

SAXS被廣泛用來(lái)測(cè)定納米粉末的粒度分布。與傳統(tǒng)的粒度分析儀、SEM、TEM測(cè)試結(jié)果不同，SAXS測(cè)試的粒度分析結(jié)果所反映的既非晶粒亦非團(tuán)粒，而是一次顆粒的尺寸。于吉順等人利用Ｘ’PertMPDPro衍射儀上利用Ｘ射線小角散射法對(duì)納米氧化鋯的粒度分布進(jìn)行了測(cè)定（圖6）。

圖6

（二）測(cè)定兩相界面薄膜結(jié)構(gòu)

劉曉旭等通過(guò)小角Ｘ射線散射試驗(yàn)對(duì)無(wú)機(jī)納米雜化Al2O3/PI（聚酰亞胺）薄膜的微觀結(jié)構(gòu)，包括納米顆粒的尺寸以及納米顆粒與基體的界面情況進(jìn)行了分析。通過(guò)Guinier曲線（圖7）低角區(qū)域線性部分的擬合，得到試樣中氧化鋁顆粒的旋轉(zhuǎn)半徑約為６nm，表明在無(wú)機(jī)納米雜化薄膜體系中，納米顆粒未發(fā)生團(tuán)聚。

圖7

通過(guò)觀察Porod曲線（圖8）發(fā)現(xiàn)，隨散射矢量h值的增大，曲線趨于水平直線。根據(jù)小角Ｘ射線散射理論中的Porod定律可知，該復(fù)合薄膜中納米顆粒與基體間的界面明確，說(shuō)明薄膜中的PI分子鏈與與無(wú)機(jī)納米顆粒間并未發(fā)生相互擴(kuò)散、滲透以及纏結(jié)等現(xiàn)象。無(wú)機(jī)納米顆粒與有機(jī)分子鏈主要是通過(guò)化學(xué)鍵錨定在一起，此界面結(jié)構(gòu)與經(jīng)典的有機(jī)與無(wú)機(jī)相結(jié)合的化學(xué)鍵理論相一致。

圖8

（三）研究合金中的析出相

JerzyAntonowicz等[6]人利用小角Ｘ射線散射技術(shù)研究了二元快淬非晶合金Al91Gd9在退火狀態(tài)下的相分離以及納米晶的形成過(guò)程。由小角Ｘ射線散射圖譜（圖9）可知，隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，最大散射峰強(qiáng)度增大，其位置向小角區(qū)域移動(dòng)。其散射極大值的出現(xiàn)源于非晶基體中10nm左右的成分波動(dòng)（即10nm左右尺度的富鋁或富釓區(qū)域）。峰值位置移向小角區(qū)域說(shuō)明相分離粗化過(guò)程中成分起伏的尺度增大，從而推動(dòng)了富鋁區(qū)域面心立方納米晶鋁的形成。

圖9

6參考文獻(xiàn)

[1]GUINIERA,FOURNETG.Small-anglescatteringofX-ray[M].NewYork:JohnWiley&Sons,Inc,1995.

[2]朱育平．小角Ｘ射線散射———理論、測(cè)試、計(jì)算及應(yīng)用Ｍ］．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005．

[3]孟昭富．小角Ｘ射線散射理論及應(yīng)用［Ｍ］．吉林：吉林科學(xué)技術(shù)出版社，1995．

[4]于吉順，肖平．Ｘ射線小角散射法對(duì)納米氧化鋯粒度分布的研究［J］．材料導(dǎo)報(bào)，2007，21(11):198-203.

[5]劉曉旭，殷景華．Al2O3/PI薄膜納米顆粒形態(tài)的SAXS研究［J］．核技術(shù)，2009，32(12):901-903.

[6]ANTONWICZJ,KEDZIERSKIM.Small-angleX-rayscatteringfromphase-separatingamorphousmetallicalloysundergoingnanocrystallization[J].JournalofAlloysandCompounds,2009，483:116-119.

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