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化學吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析（一）儀器基本結(jié)構(gòu)和操作

來源：測試GO 時間：2021-01-20 16:59:36 瀏覽：10424次

1化學吸附儀的基本功能

催化劑的優(yōu)化設計和高效利用需要對催化材料的表面結(jié)構(gòu)和表面化學性質(zhì)進行深入的了解。而化學吸附(化學吸附分析儀)可以提供在設計和生產(chǎn)階段評估催化劑材料所需的大量信息，以及在使用一段時間之后的信息反饋?；瘜W吸附儀具有多種表征功能，能夠?qū)π迈r催化劑進行程序升溫脫附（TPD）、程序升溫還原（TPR）、程序升溫表面反應（TPSR）等研究，也可對失活催化劑、干燥催化劑進行程序升溫氧化（TPO）研究。利用化學吸附儀中的脈沖吸附技術(shù)還可對催化劑的酸性、表面金屬分散度、金屬與載體的相互作用等進行研究。這些分析方法的使用，在催化劑研制過程中起著至關(guān)重要的作用。

2全自動程序升溫化學吸附儀特點

我們以AMI-300全自動程序升溫化學吸附儀為例子進行闡述，可執(zhí)行動態(tài)程序升溫催化劑表征實驗(TPD、TPR、TPO、脈沖化學吸附等)。此外，可使用相應的TCD檢測器進行氣體分析，或者與質(zhì)譜儀或其他檢測器(FID、FTIR、GC等)進行跟蹤分析。

化學吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析（一）儀器基本結(jié)構(gòu)和操作圖1

AMI-300全自動程序升溫化學吸附儀的主要特點：

a. 溫度范圍寬。實驗溫度可至1200℃，全范圍升溫速率均可達1-50℃/min；

b. 樣品裝載方便。靈活可移動的貝殼式加熱爐，多種規(guī)格的樣品管，適用于不同樣品尺寸、劑量；

c. 分析時間短。自動控制的空氣冷卻組件使得降溫更迅速，有效縮短實驗時間；

d. 全自動測試。電腦自動采集和儲存數(shù)據(jù)，實現(xiàn)用戶高度自由化操作；

e.數(shù)據(jù)處理強大。數(shù)據(jù)處理軟件能完成信號峰的擬合、分峰、積分、微分和疊加處理，從而獲取樣品的特征信息，包括催化劑的表面特征、表面酸性/堿性位點分布、活化能、反應動力學數(shù)據(jù)等。

3全自動程序升溫化學吸附儀的注意事項

AMI-300全自動程序升溫化學吸附儀使用

注意事項：

a. 做低于室溫或者H2-TPR一定要加冷阱，以防分析過程產(chǎn)生的水汽污染TCD；

b. 做樣品前，要調(diào)查清楚樣品的熔點或者分解溫度，處理和分析溫度要低于不穩(wěn)定溫度至少20～50℃；

c.氧化氣氛中氧氣濃度不能超過5%，做氧化氣氛分析后，通入惰性氣體或者H2還原4～8小時；

d.反應爐降溫過程低于200℃才能打開；

e.拆卸安裝反應管時，檢查O圈是否齊全，不要落在裝置里，以防下次使用出現(xiàn)漏氣等故障；

f.樣品最好壓片過篩，或者使用前保證顆粒均勻；

g.如有問題向總負責人和分負責人詢問，否則出現(xiàn)問題自負。

4全自動程序升溫化學吸附儀

使用步驟

一、開機

1. 檢查氣路，將實驗分析所使用的氣體連接到相應氣路上；

2. 打開氣體，壓力控制在0.3MPa；

3. 開電腦，開儀器電源，開軟件，預熱半小時使TCD檢測器達到指定溫度100℃。

化學吸附儀的操作與數(shù)據(jù)分析（一）儀器基本結(jié)構(gòu)和操作圖2

二、準備樣品

1. 稱量樣品：1）在U型管粗的一端加一團石英棉并用工具壓實壓平；2）稱量空管質(zhì)量記錄m1，用紙槽加入樣品，再稱重，記錄質(zhì)量m2，樣品質(zhì)量在0.05-0.1g之間；

2. 安裝樣品管：1）在樣品管粗細兩端分別安裝上固定外套，固定卡套，O圈；2）將樣品管垂直對準卡槽，固定外套向上推到底，擰緊卡套，關(guān)閉爐門。

三、測試流程

1. 打開化學吸附儀主程序AMI，在主程序界面點擊Utilities-Lock，輸入密碼demo或者altamira解鎖；2.點擊Utilities-Port，打開Port對話框，檢查各端口的氣體與實際連接的氣體是否一致。如果有新連入的氣體，及時在此界面更改；

3.管路檢漏，在操作界面任意點開Ar氣，設置為25cc，通過點擊三通閥和六通閥使氣路經(jīng)過U型管。在U型管頂端連接處和熱電偶緊固處檢漏。撿漏完畢后，調(diào)整好熱電偶的位置高于加熱爐1cm左右，蓋上爐蓋，合上爐膛；

4.點擊Experiment-Define，打開defineexperiment對話框，通過添加Procedure建立一ProcedureList。建議從Files-LoadFile直接打開已有類似的方法，在原有基礎上進行編輯，然后保存成新方法；

5.保證Accessories下的Samplecontrol選項被選中，此選項的作用是用樣品溫度來控制程序升溫；

6.點擊Experiment-Schedule，打開ScheduleExperiment對話框，在ScheduledExperiment中選擇測試方法，DataFile中選擇數(shù)據(jù)保存路徑，并寫入數(shù)據(jù)文件名。（注意，文件名只能用數(shù)字和字母組合且文件名前必須加@符號，否則數(shù)據(jù)不能正常調(diào)用）點擊ImmediateStart，輸入所稱取的樣品質(zhì)量，點擊Exit退出，測試程序會全自動運行；

7.測試結(jié)束后，取下U型管并清洗干凈，清理試驗臺，填寫實驗記錄。

四、數(shù)據(jù)分析

1.從主界面Experiment-Analysis，進入AMI數(shù)據(jù)分析軟件。點擊File-Open-dfnfile，選擇數(shù)據(jù)文件并打開；

2.在打開的數(shù)據(jù)文件中，單擊Procedures，在TPD/TPO復選框前打勾。右側(cè)X-axisdescriptor選擇BedTemperature，調(diào)整縮放模式即可完整顯示數(shù)據(jù)圖。點擊上方的文件箱圖標，即可單獨保存此數(shù)據(jù)；

3.此分析軟件的其他功能，請自行查閱軟件說明書后進行。

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