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成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS
來(lái)源：本站 時(shí)間：2019-10-25 20:02:20 瀏覽：28692次


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XRF指的是X射線熒光光譜儀，可以快速同時(shí)對(duì)多元素進(jìn)行測(cè)定的儀器。在X射線激發(fā)下，被測(cè)元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級(jí)躍遷而發(fā)出次級(jí)X射線（X-熒光）。從不同的角度來(lái)觀察描述X射線，可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀，縮寫為EDXRF或EDX和波長(zhǎng)散射型X射線熒光光譜儀，可縮寫為WDXRF或WDX，但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光而后由探測(cè)器接收經(jīng)過(guò)衍射的特征X射線信號(hào)。如分光晶體和探測(cè)器做同步運(yùn)動(dòng)，不斷地改變衍射角，便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)及各個(gè)波長(zhǎng)X射線的強(qiáng)度，并以此進(jìn)行定性和定量分析。EDX用X射線管產(chǎn)生原級(jí)X射線照射到樣品上，所產(chǎn)生的特征X射線進(jìn)入Si（Li）探測(cè)器，便可進(jìn)行定性和定量分析。EDX體積小，價(jià)格相對(duì)較低，檢測(cè)速度比較快，但分辨率沒(méi)有WDX好。

XRF用的是物理原理來(lái)檢測(cè)物質(zhì)的元素，可進(jìn)行定性和定量分析。即通過(guò)X射線穿透原子內(nèi)部電子，由外層電子補(bǔ)給產(chǎn)生特征X射線，根據(jù)元素特征X射線的強(qiáng)度，即可獲得各元素的含量信息。這就是X射線熒光分析的基本原理。它只能測(cè)元素而不能測(cè)化合物。但由于XRF是表面化學(xué)分析，故測(cè)得的樣品必須滿足很多條件才準(zhǔn)，比如表面光滑，成分均勻。如果成分不均勻，只能說(shuō)明在XRF測(cè)量的那個(gè)微區(qū)的成分如此，其他的不能表示。

XRF的優(yōu)點(diǎn)：


  • 分析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān)，但一般都很短，2-5分鐘就可以測(cè)完樣品中的全部元素。

  • 非破壞性。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好。

  • 分析精密度高。

  • 制樣簡(jiǎn)單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。

  • 測(cè)試元素范圍大，WDX可在ppm-100%濃度下檢測(cè)B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下檢測(cè)大多數(shù)元素，Na11-U92。此外還可以檢測(cè)Cu合金中的Be含量。

  • 可定量分析材料元素組成，分辨率高，探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。

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ICP是電感耦合等離子譜儀。根據(jù)檢測(cè)器的不同分為ICP—OES（電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，也稱ICP-AES）和ICP-MS（電感耦合等離子質(zhì)譜儀）。兩者均能測(cè)元素周期表中的絕大部分元素，但能測(cè)得元素稍微有異，檢測(cè)能力上后者要比前者高。因?yàn)镮CP光源具有良好的原子化、激發(fā)和電離能力，所以它具有很好的檢出限。對(duì)于多數(shù)元素，其檢出限一般為0.1～100ng/ml，可以同時(shí)測(cè)試多種元素，靈敏度高，檢測(cè)限低，測(cè)試范圍寬（低含量成分和高含量成分能夠同時(shí)測(cè)試）。

ICP-OES其前身為ICP-AES（電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀），它基于物質(zhì)在高頻電磁場(chǎng)所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,再以半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)這些光譜能量，參照同時(shí)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算出試液中待測(cè)元素的含量.ICP-AES測(cè)試的有效波長(zhǎng)范圍是120-800 nm，因?yàn)樵影l(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個(gè)范圍內(nèi)。其中，120-160 nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。

注：測(cè)試的有效波長(zhǎng)范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān)，有些儀器只能測(cè)160 nm以上的波段。一般情況下，ICP-AES測(cè)試的都是液體樣品，因此測(cè)試時(shí)需要將樣品溶解在特定的溶劑中（一般就是水溶液）；測(cè)試的樣品必須保證澄清，顆粒、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道；溶液樣品中不能含有對(duì)儀器有損壞的成分（如HF和強(qiáng)堿等）。由于現(xiàn)在ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來(lái)越多的離子線，“原子發(fā)射光譜儀”已經(jīng)不是那么科學(xué)，所以現(xiàn)在都叫OES了。

ICP—OES可同時(shí)分析常量和痕量組分，無(wú)需繁復(fù)的雙向觀測(cè)，還能同時(shí)讀出、無(wú)任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀，具有檢出限極低、重現(xiàn)性好，分析元素多等顯著特點(diǎn)，ICP-OES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素也可得到亞ppb級(jí)的檢出限。ICP-OES的檢測(cè)元素如下圖：

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器，通過(guò)將樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動(dòng)的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比（M/Z）大小進(jìn)行分離并記錄其信息來(lái)分析。若其所得結(jié)果以圖譜表達(dá)，即所謂的質(zhì)譜圖。ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體和ICP-AES的是極其相似的。但ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位（amu）的信息。還可進(jìn)行同位素測(cè)定。

ICP-MS具有極低的檢出限，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實(shí)際上會(huì)變差多達(dá)50倍，一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，其實(shí)際檢出限也很差。ICP-MS的檢測(cè)元素和檢測(cè)極限如下圖：

整體來(lái)說(shuō)，ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致，不過(guò)由于分析檢測(cè)系統(tǒng)的差異，兩者的檢測(cè)限有差異：ICP-MS的檢測(cè)限很低，最好的可以達(dá)到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的級(jí)別。不過(guò)ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經(jīng)常需要稀釋），而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過(guò)20%的溶液。

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EDS是能量色散X射線譜儀，簡(jiǎn)稱能譜儀，常用作掃描電鏡或透射電鏡的微區(qū)成分分析。利用發(fā)射出來(lái)的特征X射線能量不同而進(jìn)行的元素分析，稱為能量色散法。X射線能譜儀的主要構(gòu)成單元是Si（Li）半導(dǎo)體檢測(cè)器，即鋰飄移硅半導(dǎo)體檢測(cè)器和多道脈沖分析器。目前還不能用于分析超輕元素（O、N、C等）。由于能譜儀中Si（Li）檢測(cè)器的Be窗口吸收超輕元素的X射線，故只能分析Na以后的元素。能譜儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好。

WDS全稱波長(zhǎng)分散譜儀，簡(jiǎn)稱波譜儀，常用作電子探針儀中的微區(qū)成分分析，其分辨率比能譜儀高一個(gè)數(shù)量級(jí)，但它只能逐個(gè)測(cè)定每一元素的特征波長(zhǎng)，一次全分析往往需要幾個(gè)小時(shí)。在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出來(lái)的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光（色散），即不同波長(zhǎng)的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被（與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的）檢測(cè)器接收。波譜儀的突出特點(diǎn)是波長(zhǎng)分辨率很高，缺點(diǎn)是X射線信號(hào)的利用率極低，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用。波譜儀可分析鈹（Be）— 鈾U之間的所有元素。

波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠(yuǎn)小于能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。波譜儀要求樣片表面平整，能譜儀對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求。EDS需要與SEM、TEM、XRD等聯(lián)用，可做電分析、線分析和面分析。WDS對(duì)于微量元素即含量小于0.5%元素分析明顯比EDS準(zhǔn)確。波譜儀分辨本領(lǐng)為0.5nm,相當(dāng)于5-10eV,而能譜儀最佳分辨本領(lǐng)為149eV。

綜上所述，XRF和ICP常用作成分的定量分析，其中XRF用物理方法檢測(cè)而ICP用化學(xué)方法進(jìn)行測(cè)試。相對(duì)XRF，ICP的檢測(cè)范圍更寬，檢測(cè)極限更低，檢測(cè)出的數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。EDS和WDS常用作電鏡的附件進(jìn)行成分分析，但多作為半定量分析，僅可以看出各個(gè)元素的比值和大概分布情況及含量，準(zhǔn)確性不如XRF和ICP。

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