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【干貨】XRD數(shù)據(jù)處理：Scherrer公式計算晶粒尺寸
來源：本站 時間：2019-10-25 18:36:03 瀏覽：36669次

【干貨】XRD數(shù)據(jù)處理：Scherrer公式計算晶粒尺寸1


XRD 晶粒尺寸分析

很多人都想算算粒徑有多大。

其實，我們專業(yè)的術(shù)語不叫粒徑，而叫“亞晶尺寸”，它表征的并不是一個顆粒的直徑。這么說吧，粉末由很多“顆?！苯M成，每個顆粒由很多個“晶?！本奂桑粋€晶粒由很多個“單胞”拼接組成。X 射線測得的晶塊尺寸是指衍射面指數(shù)方向上的尺寸，如果這個方向上有M個單胞，而且這個方向上的晶面間距為d，則測得的尺寸就是Md。如果某個方向（HKL）的單胞數(shù)為N，晶面間距為d1，那么這個方向的尺寸就是Nd1。由此可見，通過不同的衍射面測得的晶塊尺寸是不一定相同的。

如果這個晶粒是一個完整的，沒有缺陷的晶粒，可以將其視為一個測試單位。但是，如果這個晶粒有缺陷，那它就不是一個測試單位了，由缺陷分開的各個單位稱為“亞晶”。比如，一個晶粒由兩個通過亞晶界的小晶粒組成（稱為亞晶），那么測得的就不是這個晶粒的尺寸而是亞晶的尺寸了。

為什么那么多人喜歡拋開專業(yè)的解釋而用“粒徑”這個詞呢？都是“納米材料”惹的禍，納米晶粒本來就很小，一般可以認(rèn)為一個納米晶粒中不再存在亞晶，而是一個完整的晶粒，因此，亞晶尺寸這個術(shù)語就被套用到納米晶粒的“粒徑”上來了。實際上， 國家對于納米材料的粒徑及粒徑分布的表征是有標(biāo)準(zhǔn)的，需要用“小角散射”方法來測量。比如，北京鋼鐵研究總院做這個就做了很長時間。但是呢，一則，做小角散射的地方還不多，做起來也特別麻煩（現(xiàn)在好一些了，特別是對光能自動一些了），所以，很少有人去做。而且，用衍射峰寬計算出來的“粒徑”總是那么小，何樂而不為呢？私下地覺得吧，有些人在偷換概念。久而久之，大家也就接受了。

謝樂公式計算XRD樣品的晶粒尺寸實例

我們常見的謝樂（Scherrer）公式表達(dá)式為：

D=Kλ/(βcosθ)

K為常數(shù)；λ為X射線波長；β為衍射峰半高寬；θ為衍射角。在上式中常數(shù)K的取值與β的定義有關(guān)，當(dāng)β為半寬高時，K取0.89；當(dāng)β為積分寬度時，K取1.0。

但是在實際操作中如何從一張普通的XRD圖譜中獲得上述的參數(shù)來計算晶粒尺寸還存在如下問題：用XRD計算晶粒尺寸必須扣除儀器寬化和應(yīng)力寬化影響。如何扣除儀器寬化和應(yīng)力寬化影響？在什么情況下，可以簡化這一步驟？

答：在晶粒尺寸小于100nm時，應(yīng)力引起的寬化與晶粒尺度引起的寬化相比，可以忽略。此時， Scherrer 公式適用。但晶粒尺寸大到一定程度時，應(yīng)力引起的寬化比較顯著，此時必須考慮引力引起的寬化，Scherrer 公式不再適用。

我們在計算晶粒尺寸時， 一般采用低角度的衍射線，如果晶粒尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。謝樂公式適用范圍為1-100 nm，晶粒尺寸小于1 nm大于100 nm時，使用謝樂公式不太準(zhǔn)確，當(dāng)晶粒尺寸在30 nm時其計算的結(jié)果最準(zhǔn)確。同時，謝樂公式只適合球形粒子， 對立方體粒子常數(shù)K 應(yīng)改為0.943，半高寬應(yīng)該轉(zhuǎn)化為弧度制，即[(β÷180)×3.14]。

下面這個圖是Jade5.0所讀的晶粒尺寸為264(A°)即為26.4 nm。

【干貨】XRD數(shù)據(jù)處理：Scherrer公式計算晶粒尺寸2

這邊有的數(shù)據(jù)是X射線波長λ=0.15405 nm , 半高寬β=0.332，2θ=36.159。我們是這樣算的：

【干貨】XRD數(shù)據(jù)處理：Scherrer公式計算晶粒尺寸3

自己計算出來的值和用軟件計算出來的值很接近。

我們這里有2004的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片，如果有哪位需要的話直接在“測試GO/計算GO”公眾號后臺回復(fù)關(guān)鍵詞“PDF卡片”，我們分享下載鏈接給您哦~

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【干貨】XRD數(shù)據(jù)處理：Scherrer公式計算晶粒尺寸4

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會。
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