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如何處理XPS原始數(shù)據(jù) | 附XPSPeak軟件下載

來源：本站時(shí)間：2019-09-06 11:40:02 瀏覽：33599次

盼了好久，終于盼來了XPS的分峰擬合教程！

拿到XPS的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，首先我們要會(huì)看XPS高分辨譜原始數(shù)據(jù)

XPS高分辨譜的原始數(shù)據(jù)一般為“.xls”文件，打開該文件，我們可以看到各種特定元素的高分辨譜及對(duì)它們進(jìn)行半定量分析的原始數(shù)據(jù)。如下圖：

記住，在進(jìn)行分峰擬合前，我們需先對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行荷電校準(zhǔn)

校準(zhǔn)時(shí)一般用外來污染碳（284.8 eV）作為基準(zhǔn)，所用工具為“Origin”軟件。

首先，我們將各元素的高分辨譜的“關(guān)鍵數(shù)據(jù)（各元素的結(jié)合能和譜峰強(qiáng)度）”拷貝入origin的數(shù)據(jù)模塊，如下：

注意上圖中有3列Y，為了便于成圖，選中上圖的D（Y）列，單擊右鍵，在跳出的小框中選擇“Set as X ”, 然后得到如下界面；

選中C1s（碳的高分辨譜數(shù)據(jù)）的“關(guān)鍵數(shù)據(jù)”——上圖藍(lán)色框?qū)?yīng)的兩列，左鍵單擊“藍(lán)色框中的成圖按鈕”，即可得到C1s的譜圖，然后選擇"紫色框中的讀圖工具"，讀出C1s譜峰的橫坐標(biāo), 即C1s的結(jié)合能(284.7eV), 如下：

由于外來污染碳的標(biāo)準(zhǔn)值為284.8 eV, 故荷電校正值為284.8 eV - 284.7 eV = 0.1 eV。也就是說，此次測(cè)試的這個(gè)樣品，所有元素的結(jié)合能均需要+0.1 eV作為荷電校正，從而得到準(zhǔn)確的結(jié)合能值。選中D（X2）列，右鍵，在彈出的小框中選擇“Set Column Values”；

然后在彈出的“sheet”中選擇Col(A), 輸入“Col(D)+0.1”，點(diǎn)擊“Apply”如下：

用同樣的方法將A（X1）列——對(duì)應(yīng)O1s（氧的高分辨譜數(shù)據(jù)）的結(jié)合能，所有數(shù)據(jù)加0.1。

接下來進(jìn)入數(shù)據(jù)處理重要環(huán)節(jié)——分峰擬合

高分辨譜經(jīng)過分峰擬合之后，才可以用來確定元素的化學(xué)態(tài)，或者通過反應(yīng)前后樣品的高分辨譜圖比對(duì)來得到其表面電子結(jié)構(gòu)的變化信息。現(xiàn)在，我們用XPS的數(shù)據(jù)處理專業(yè)軟件——XPSpeak進(jìn)行分峰擬合。

第一步 將經(jīng)過荷電校正的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為“.txt”格式文件，注意在“.txt”文檔中，第一行要直接以數(shù)據(jù)開始，最后一行也要以數(shù)據(jù)結(jié)束，不能有空行或其它文字，否則將無法導(dǎo)入XPSpeak 。

第二步 在XPS peak軟件中導(dǎo)入“.txt”文件，在XPS peak界面選擇 Data/Import(ASCII)；

選擇“XPSpeak-O1s.txt”文件，即得到如下所示O1s的譜圖。

第三步 建立基準(zhǔn)線。在Region窗口中，點(diǎn)擊“Background”，默認(rèn)“High BE和Low BE”的數(shù)據(jù)不變，在“Background type”中選取Shirley,再通過輸入“Shirley+Lineai”中slope的值，點(diǎn)擊accept調(diào)整基準(zhǔn)線，調(diào)整好后點(diǎn)“close”關(guān)閉小框。

第四步 加峰點(diǎn)擊Add peak選擇合適的Peak Type（如s、p、d、f，峰類型的選擇，不影響分峰），S.O.S選0。

在Position處輸入希望的峰位，需固定時(shí)則點(diǎn)fix前小方框，同法還可設(shè)置半峰寬（FWHM）、峰面積等。如要設(shè)置%Lorentzian-Gaussian則先去掉其fix前的√。如果對(duì)所添加峰不滿意，選擇“Delete Peak”去掉。如此重復(fù)，設(shè)置好后點(diǎn)擊“Accept”完成對(duì)該峰的設(shè)置。注意，%Lorentzian-Gaussian值最后固定在20%左右。

同樣的方式，可以添加第二個(gè)峰。對(duì)于p,d,f軌道而言，譜線都有裂分，裂分的峰之間存在一定的關(guān)系，需要特別注意，以下為常見規(guī)則：

A. 對(duì)于p、d、f等能級(jí)的次能級(jí)（如p3/2、p1/2，為簡(jiǎn)便省略/2，簡(jiǎn)稱為p3、p1）強(qiáng)度比是一定的，p3:p1=2:1；d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰擬合過程中要遵循該規(guī)則。如Pb4f中同一價(jià)態(tài)的Pb4f7和Pb4f5峰面積比應(yīng)為4:3。

B.對(duì)于有能級(jí)分裂的能級(jí)（p、d、f），分裂的兩個(gè)軌道間的距離也基本上是固定的。如同一價(jià)態(tài)的W4f7和W4f5之間的距離為2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值為1.1eV左右，具體化學(xué)狀態(tài)下能級(jí)分裂的兩個(gè)軌道之間的距離會(huì)有不同。

C.對(duì)于同一元素的分裂軌道，其半峰寬應(yīng)該盡量接近一致。對(duì)于同一儀器及儀器參數(shù)，各數(shù)據(jù)的GL高斯－洛倫茲比應(yīng)保持一致（可直接采用默認(rèn)值80）。

此處，可通過調(diào)節(jié)峰置、半峰寬和峰面積設(shè)置好“峰0”的參數(shù)，選擇“Accept”得到峰0，再通過“Add Peak”設(shè)置“Peak1/Peak2....”中的參數(shù)，得到相應(yīng)的峰。注意，選擇峰位/半峰寬/峰面積等對(duì)應(yīng)的“Constraints”,可以設(shè)置后當(dāng)前峰對(duì)其它峰相應(yīng)參數(shù)的數(shù)字關(guān)系。如下圖：

當(dāng)峰大致確定好后，可選擇“XPS Peak Processing”中的峰號(hào)，選中相應(yīng)的峰，并通過調(diào)節(jié)右框中的參數(shù)調(diào)節(jié)峰的形狀位置等，通過“Accept”確定或通過“Delete Peak”刪除選中的峰。待所有峰確定好后，選擇“Optimise All”，可多次點(diǎn)擊以優(yōu)化，得到初步分峰結(jié)果如下圖。注意，在對(duì)各峰進(jìn)行調(diào)節(jié)的過程中請(qǐng)謹(jǐn)記以上A、B、C三條原則，反復(fù)調(diào)節(jié)，盡可能讓擬合出來的數(shù)據(jù)和原始數(shù)據(jù)重合。

當(dāng)一個(gè)元素分峰擬合好以后，可選擇“Region2、3.....”進(jìn)入新的界面，如下圖：

再導(dǎo)入校正好的其它元素的“關(guān)鍵數(shù)據(jù)”，按以上方法分峰擬合。

導(dǎo)入校正好的“C1s”關(guān)鍵數(shù)據(jù)最終處理結(jié)果如下：

第五步 保存并導(dǎo)出擬合數(shù)據(jù)

擬合完成后，選擇“XPS peak processing ”中的“Save XPS”，將擬合結(jié)果存儲(chǔ)為.xps文件，以便下次在這次基礎(chǔ)上繼續(xù)處理。

若擬合滿意了，則將擬合結(jié)果保存為“.dat”文件，(在XPS Peak Fit界面中，Data/Export(Spectrum)),將“.dat”文件拖入origin中便可成圖。

至此，XPS原始數(shù)據(jù)的處理就差不多了。

XPSPeak軟件下載地址：https://pan.baidu.com/s/1bo05JTP

——END——

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